探析工业级甲醇纯化制备高纯甲醇

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1、闽5圃o‘5B硼⑧天串大警硕士学位论文学科专业：化学工程作者姓名：李春风指导教师：张卫江教授}，避正学研究生院'nn<自=I，)日中文摘要本文叙述了国内外高纯甲酵的应用和市场态势、生产现状、高纯甲醇生产技术及高纯甲醇生产技术的新进展，并对我国甲醇产能、需求和存在的问题作了分析，最后指出了我国自主生产国际标准高纯甲醇的必要性及可行性。工业级甲醇提纯制备高纯甲醇是最适合我国国情的制备方法。本文首先分别考察了离子交换树脂、分子筛、精馏、反应精馏、间歇萃取精馏等分离技术在甲醇精制过程中的效果。结果表明，离子交换树脂可以去除甲醇溶液中的部分杂质离子，活化后的分子筛除水能力比较强，但

2、从提纯后甲醇的综合指标来看，间歇萃取精馏的效果最好，萃取剂二甲基亚砜的分离性能优于N'N一二甲基甲酰胺。提出了一种经济可行的评价甲醇纯度的方法，即用甲醇的紫外透过率及含水量来反映甲醇的纯度，从而避免了经常检测甲醇溶液中离子的含量，从而节省了大量的实验费用。最后通过实验具体考查了溶剂的选择、操作原则及操作参数对工业级甲醇间歇萃取精馏提纯过程的影响，随着回流比和溶剂流率的增加，分离的效果也相应增强，得到最好的精制甲醇条件是：二甲基亚砜为萃取剂，溶荆流率为597．6mL／h：无溶剂加入时，以回流比为8采出占原料甲醇体积5％的前馏分；有溶剂加入时，采出15％的前馏分；然后再以回流

3、比为5，采出60％的样品，纯化制得的甲醇产品所有的质量参数基本符合国际品牌产品高纯甲醇ME0315的标准。关键词：间歇萃取精馏工业级甲醇高纯甲醇纯化ABSTRACTHi曲puritymethanolisaveryimportantsolventforchemicalindustryandmicroeleclronicindustry．Inthispaper,theapplicationinchemicalindustryandmicroelectronicindustry．marketstatIlsandthepresentsituationofproductionofh

4、ighpuritymethanolathomeandabroadwereintroducedfirstly．Andthen，manufacturetechnologyandproductionofhighpuritymethanolinourcountrywerediscussed．AtLa虬feasibilityforproducinghi曲puritymethanol埘tllllighaddedvaluefromindustrialmethanolwasputforward．Preparationofhi曲puritymethanolbypurifyingindust

5、rymethanolisfeasibleinchina．Firstly,Ionexchangeresin，molecularsieve，distill撕on，reactiondistillationandextractivedistillationwereexaminedinthispaper．Theseexperimentalresultsshowedthatsomekindsofionscouldberemovedbyionexchangeresin．Partialwatercouldbeabsorbedbyactivatedmolecularsieve．Batche

6、xtractivedistillationisthebestseparationtechniqueforpurificationofindustria．1methan01．DimethylsulfoxideWasbetterthanN，N-dimethylformideasallextractivesolvent．Aneconomicalandfeasiblemethodofevaluatingthepurityofmethanolwasputforwardinthispaper．Thepurityofmethanolwasreflectedbyvaluesofultra

7、violettransmissionofmethanolandcontentofwater,anditavoidedtestingthecontentofioninmethanolfrequentlybecauseofsavinghighexperimentalexpense．Theinfluenceofextracfivesolvent，operationprincipleandoperationparameteronbatchextractivedistillationweremeasured．Withtheincreas