探析固相聚合法合成双酚a型聚碳酸酯的工艺研究

《探析固相聚合法合成双酚a型聚碳酸酯的工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、武汉工程大学硕士学位论文固相聚合法合成双酚A型聚碳酸酯的工艺研究姓名：丁晓娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：丁一刚20080501摘要双酚A型聚碳酸酯(BAPC)是一种性能优良的热塑性的工程塑料，由于冲击强度高、耐热性好等良好的物理特性，因而受到广泛应用。本课题针对双酚A型聚碳酸酯传统合成工艺路线有污染，能耗高，设备条件要求高等缺点，探索了一条绿色合成工艺路线。首先以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料合成聚碳酸酯的预聚体，然后采用超临界C02技术对预聚体进行诱导结晶，最后在较

2、低温度，常压下进行N2吹扫，合成分子量较高的双酚A型聚碳酸酯。本文分别探讨了溶剂诱导结晶和超临界诱导结晶。超临界C02诱导结晶和溶剂诱导结晶都能使无定形态的预聚体出现片状晶体，通过DSC、IR、SEM检测结果对比分析，表明超临界C02诱导结晶的效果更好。通过XRD检测结果与国家标准卡对照知超临界C02诱导结晶诱导的预聚体为两种厚度同～晶型的片状晶体，此晶型为单斜晶系的晶体。超临界C02作用下双酚A型聚碳酸酯预聚体诱导结晶。共溶剂为磷酸三丁酯，压力30MPa，温度140℃，诱导结晶6h就能得到结晶

3、度为36．11％的聚碳酸酯晶体。应用DSC、WAXD、SEM、IR对不同温度、压力、反应时间和共溶剂的条件下诱导结晶后的聚碳酸酯进行了结构和形貌的表征。比较好的超临界诱导结晶条件为：140℃、30Mpa下采用共溶剂磷酸三丁酯诱导结晶6h。氮气吹扫工艺的缩聚是在常压下进行，在一定量催化剂作用下，220℃反应8h就能将BAPC预聚体的分子量从7945g／tool提高至73733g／mol。氮气吹扫工艺缩聚的聚碳酸酯为无定形态聚合物，玻璃转化温度为151．2℃。分别采用预聚物和经诱导结晶处理后预聚物研

4、究了不同温度、N2流量、反应时间和催化剂用量的缩聚，得到的聚碳酸酯采用DSC、GPC、SEM、IR对其结构和形貌进行了表征，得出较好的反应条件：催化剂用量为0．0030g，缩聚温度为220℃，N2流量为1．5L／min，反应时间为8h。缩聚体数均分子量73733g／mol，分子量分布1．88。武汉T程大学硕+学位论文关键词：双酚A型聚碳酸酯；超临界C02诱导结晶；氮气吹扫工艺llAbstractBisphenol-Apolycarbonate(BAPC)isanengineeringthermo

5、plasticwithhighimpactstrength，heatresistanceandexcellentphysicalpropertiesthatarewidelyused．However,therearepollution，muchconsumptionofenergyandprecisionconsersionunitintraditionalsynthesisofbisphenol-Apolycarbonate．Accordingtothis，thepaperexploresan

6、ovelgreenprocessforsynthesisofbisphenol-Apolycarbonate．Atfirst，diphenylcarbonate(DPC)andbisphenolA(BPA)preparedtheprepolymerofbisphenol-Apolycarbonate．Theprepolymerwastheninducedcrystallizationbysupercriticalcarbondioxide．Atlast，synthesisofthehigherm

7、olecularweightbisphenol-ApolycarbonateisinvestigatedbyN2sweepinginatmosphericpressureandlowertemperature．Thispaperrespectivelydiscussessolventinducedcrystallizationandsupercriticalcarbondioxideinducedcrystallization．Supercriticalcarbondioxideinducedc

8、rystallizationandsolventinducedcrystallizationbothmaketheamorphousprepolymergeneratethelamellarcrystals，butalsothecomparisonandanalysisoftheexperimentalresultindicatesthatsupercriticalC02inducedcrystallizationisbetterbyDSC，IRandSEM．BAPCaftersupercrit