探析合成丙二醇单甲醚的高晶度镁铝水滑石催化剂制备、表征与活性

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时间:2019-03-12

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1、湘潭大学硕士学位论文合成丙二醇单甲醚的高晶度镁铝水滑石催化剂制备、表征与活性姓名:冯震申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:曾虹燕20070501摘要丙二醇单甲醚是一种用途广泛的精细化学产品,主要应用于溶剂、清洁剂、乳化剂和其它工业消费品,由于毒性远比乙二醇醚小,因此世界各国都竞相开发其新工艺。采用固体碱催化剂催化合成丙二醇单甲醚可避免传统均相酸碱催化剂催化反应产品的分离纯化困难和环境污染问题。因此,我们制备了固体碱催化剂镁铝水滑石,并做了以下几个方面的工作:用不同方法制备镁铝水滑石。利用XRD、IR、TG-DTA、BET等手段,对其进行表征,发现尿素制镁铝水滑石具有高结晶度,层

2、板规整,颗粒均匀的特点。尿素制镁铝水滑石催化剂在合成丙二醇单甲醚的催化活性明显高于高过饱和度法(PHS)。考察了反应温度、压力、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量等因素对环氧丙烷转化率和丙二醇单甲醚选择性的影响,确定了其最佳反应条件。在反应温度140℃、醇烷比4:1、催化剂用量(w/w)0.9%、反应时间4h的条件下,环氧丙烷转化率为93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,丙二醇单甲醚收率达91.2%。该固体碱催化剂使用后无需任何处理,可重复使用,是一种稳定性好,选择性高的环境友好催化剂。通过气相色谱法对丙二醇单甲醚进行分析。甲醇、环氧丙烷、丙二醇单甲醚具有较好的线性关系,线性相关

3、系数大于0.9978,重现性好。关键词:丙二醇单甲醚;水滑石;环氧丙烷;尿素;镁铝复合氧化物IAbstractPropyleneglycolmonomenthylether,anextensiveusingchemical,isfrequentlyusedassolvents,detergentsandemulsifiersinindustrialandconsumerproducts.Itisaoneofresearchhotspotsbecauseitstoxicityislowerthanthatofethyleneglycolether.Therearenoproblemss

4、uchasthepurificationandseparationofproductaswellasenvironmentpollutionintheapplicationofthebaseheterogeneouscatalystsbuttraditionalhomogeneousacid/catalyst.Inthethesis,Mg-Alhydrotalcite(LDH)wasprepared,andsomestudiesweredoneasfollows:Mg-Alhydrotalcite(LDH)preparedwithdifferentmethodswasdetermin

5、edbyXRD,IR,TG-DTAandBET.Allthehydrotalcitesinthemethodshaveahydrotalcitestructure,andtheonepreparedwithureamethodhasthebestcrystallinity,layerstructureandthemostsymmetricalpellet.Thecatalyticactivityofthehydrotalcitepreparedusingureamethodonetherificationofpropyleneoxidetomethanolwashigherthant

6、hatusingcoprecipitationmethod.Inaddition,thestudiesforoptimizingtheetherificationreactionconditionssuchasreactiontemperature,reactionpressure,reactiontime,themolarratioofmethanoltopropyleneoxideandcatalystamountwereperformed.Theoptimizedparameters,thereactiontemperature140℃,catalystamount(w/w)0

7、.9%,molarratioofmethanoltopropyleneoxide4:1andreactiontime4hgavethemaximumetherconversion93.8%,theyield91.2%andtheselectivity97.2%,respectively.Thesolidcatalystcouldbereusedformanytimeswithoutdecreaseinactivityandselectivityandpos

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