探析反应型抗氧剂的合成及性能研究

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1、大庆石油学院硕士学位论文反应型抗氧剂的合成及性能研究姓名：李良申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王鉴20070320摘要反应型抗氧剂是一种绿色环保的塑料添加剂，与添加型抗氧剂相比，反应型抗氧剂既克服了低分子量品种易迁移损失的不足，又避免了高分子量产品与树脂相容性差、有效浓度低之弊端，是提高聚合物稳定化效果的理想途径．本研究主要是对传统工艺进行了改进，这对开发新一代高效、廉价的酚类抗氧剂具有指导意义．本研究首先合成体3,5--"叔丁基4羟基苯甲醇，然后，由3,5．二叔丁基4．羟基苯甲醇与丙烯酸反应合成反应型抗氧剂3,5．二叔丁基

2、4羟基苯甲基丙烯酸，考察了反应溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响，确定了最佳合成工艺条件．最后，将这种抗氧剂添加到PP中，通过测定氧化诱导期、熔体流动速率，综合评价了这种抗氧剂对PP树脂的热氧化情况，加工稳定性，并与抗氧剂kganox1010的抗氧化性能作了比较．确定3,5-二叔丁基4羟基苯甲醇的最佳合成条件为：反应溶剂为叔丁醇，用量为40ml：催化剂为叔丁醇钾，用量为2,6---叔丁基苯酚物质量的3％；反应时间3h：反应温度20℃；2,6--二叔丁基苯酚与甲醛的摩尔比为1：2．5；重结晶溶剂为正己烷；甲

3、醛溶液滴加时间40min，最高产率为70．25％．3,5-二叔丁基4羟基苯甲基丙烯酸酯，适宜的工艺条件为：带水利为苯；催化剂为浓硫酸，用量为O．02ml；反应时问2h；反应温度80℃；丙烯酸与3,5--二叔丁基4羟基苯甲醇摩尔比为10：1；阻聚剂为对=苯酚，用量为0．039；重结晶溶剂为石油醚，最高产率为48．62％．测得塑料的氧化诱导期为43．46min，树脂熔体流动速率为1．8439／lOmin，可以看出抗氧剂起到了较好的抗氧化作用，但和抗氧剂1010相比，还有一定的差距．关键词：反应型抗氧剂；酯化；加成反应；合成；抗氧化性能ⅡS

4、tudyonsynthesisandpropertiesofgraftingreactionantioxidantsAbstractGraftingreactionantioxidantisenvironmentalantioxidant．Comparedwithadditivetypeantioxidant，graftingreactionsoffunctionalantioxidantshasovercomedeficiencyoflowmolecularweightbeingeasytoremove，oflowcompatibi

5、lityofhighmolecularweight．Itbecomesanidealapproachtoimprovepolymerstability．Itisimportanttoexploitnewantioxidantswithhighefficiencyandlowcostthatgraftingreactionsantioxidantsweresynthesizedbasingontheconventionalprocessamelioratedinthisarticle．Thestudycontainsthreesegme

6、nts．Firstly,DBHBAwhichistheintermediateofDBBAwassynthesized．ThenDBBAwassynthesized．Theinfluenceoftemperature，time，amountofcatalystandthemolarrationofrawmaterialsontheyieldofproductswerestudied．Theoptimumreactionconditionswereascertained．Then，themoleculestructureofproduc

7、tswascharacterizedbytestingmeltingpointsofproducts，IR．Lastly,theantioxidantwasappliedtoPP．Theinfluenceofantioxidantsusedonthermo—oxidationpropert5stabilizationinprocesswereevaluatedbythetestsofOIT,MFR．TheeffectswerecomparedwithIrganoxl010whichwerethemostpopularantioxida

8、ntsinresin．TheresultsshowthattheoptimumconditionsofDBHBAareasfollows：solventtert-butylalcoholandquantity40ral；