探析低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究

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1、大连理工大学硕士学位论文低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究姓名：郭海燕申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：匡国柱;于士君20060520大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要氯乙酸作为有机化工原料和中间体，在氯产品及醋酸衍生物中占有重要地位。本文介绍了它的物理、化学性质，生产工艺、分析检测方法及市场需求情况，预测了其广阔的发展前景，评述了国内外氯乙酸生产的现状及差距等。围绕降低单耗这一主题，针对氯化设备、催化剂的选用，合成工艺及结晶工艺的选择等方面，在前人经验基础上，进行了较长时间的试验研究，探索了提高氯乙酸质量和产量的途径。在自行设计的试验装置上，进行了低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究，

2、得到较好的小试工艺条件：(1)合成工艺选用乙酸酐作催化剂，乙酰氯作助催化剂，乙酸加入量占89．0％～92．5％，乙酸酐加入量占7．0％～“．0％，助催化剂加入量占0．5％～1．o％，氯气稍过量，反应温度105℃～110℃，反应时间6～7h，经结晶分离后，可得收率为85．30％、氯乙酸的质量分数1．0。>98．5％、二氯乙酸质量分数∞。<1．0％的优级氯乙酸产品。(2)结晶工艺关键是冷却传热温差不能过大，缓慢降温。第一阶段反应液温度降至60℃左右，冷却水的温度为40℃～60℃，温差为20℃～30℃；第二阶段降至40℃左右，水温为35℃左右，温差1℃～3℃；第三阶段，用温差10℃的水冷却至25℃

3、以下出料。搅拌速度控制在15～20转／min。吸滤压为730mmHg左右。关键词：氯乙酸；低单耗i催化氯化；合成；结晶郭海燕：低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究TheStudyofSynthesizingProcessAndCrystallizingProcessonLowerUnitConsumptionChloroaceticAcidAbstractJcldoroaceticacidiSimportantmaterialandintermediateproductionintheorganicchemicalsubstance．Thispaperintroducesthecharacter

4、andtheapplicationofthechloroaceticacidintheagriculturalindustry，medicalindustry，dailyuseofthechemicalengineeringandorganismindustry．Thepresentconditionofchlomaceticacidwasreviewed．ThepresentsituationforproducingMCAfromdomesticandoverseaswasin印oduced．ThedifferencesbetweenChinaandothercountrieswerean

5、alyzed，someproposalswereputforwardete．Basingtheformerexperience，alotofexperimentshavebeendonearoundthetileofdecreaseconsumptionchloroaceticacid．Anewmethodforsynthesizingchloroaceticacidhasbeenstudied．Underthelaboratoryconditionsofaceticacid89．O％～92：5％，aceticanhydride7．O％～11．0％，catalystpromoter0．5％～

6、1．O％，excessivechlorine，reactiontemperaturel05110℃andreactiontime6～7h，ahighqualitychloroaceticacidproduceobtained．Aftercrystallizationandseparation．thepurityoftheproductreachMCA一>98：5％，DCA一<1．0％withayieldof89．5％．Keyofcrystallizingprocessisthatconductiontemperaturedifferencemustnotbelarge．Coolmustbes

7、／ow．Onthefirststagethetemperatureofproductionliquiddropst0abom60．f℃．coolingwatertemperatureis40～60℃．temperaturedifferenceis20"C～30℃；The⋯secondstagethetemperaturedropstoabout40"C，coolingwatertemperatureisabo