基于苯乙烯-马来酸酐无规共聚物银纳米微粒的合成及表征

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1、大连理工大学硕士学位论文苯乙烯-马来酸酐无规共聚物/银纳米微粒的合成及表征姓名：李学锋申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：邱介山20071201大连理工大学硕士学位论文摘要随着科学技术的不断发展和进步，纳米银材料已成为金属纳米材料研究领域中的重要研究方向之一。本论文首先对银纳米材料的性质、用途及制备方法等进行归纳分析，在此基础上采用化学还原法制备银纳米材料，具体的方法如下：以AgNO。为银纳米材料的前驱体，以苯乙烯一马来酸酐共聚物(PSMA)为银纳米材料的大分子修饰剂，以N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为

2、还原剂，通过改变这些原料的用量配比，成功制备出银纳米材料。采用紫外一可见吸收光谱、傅立叶变换红外光谱和透射电子显微镜等测试方法对所合成银纳米微粒的表面性质和结构进行分析表征。结果表明：所合成的银纳米材料的吸收光谱中，在400～430nm处存在明显的吸收峰，这是球形银纳米颗粒的特征吸收峰，表明有球形银纳米颗粒生成。论文考察了反应温度、反应时间和PSMA浓度等条件对银纳米颗粒的生成及生长速度的影响。发现在特定的反应温度和适宜的有机聚合物浓度下，有部分非球形银纳米粒子生成，其特征吸收峰出现在500～600nm处，这也

3、是本课题的特点之一。结合实验结果和文献资料，探讨了银纳米颗粒的生成机理。关键词：银纳米颗粒；制备；还原法；紫外一可见吸收光谱；特征吸收独创性说明作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。作者签名：日期：苯乙烯．马来酸酐无规共聚物／银纳米微粒的合成及

4、表征大连理工大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解“大连理工大学硕士、博士学位论文版权使用规定’’，同意大连理工大学保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大连理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，也可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。作者签名：生堂簦导师签名：盐望丝生且年上月上日大连理工大学硕士研究生学位论文己l害丁I口人类对物质的认识分为两个层次：一是宏观世界，二是微观世界。但宏观世界与微观世界并不是

5、直接连接到一起的，在宏观世界与微观世界之间还存在着一个介观——纳米世界。金属纳米粒子的制备技术是金属纳米材料研究开发和应用的关键，其主要要求是：粒子表面清洁、粒子形状、粒径以及粒度分布可以控制、粒子团聚倾向小；容易收集，有较好的热稳定性，易保存等。由于银纳米微粒可以在可见或近红外波段产生特征吸收峰。因此在过去二十几年的时间内，有关银纳米材料的研究在世界范围内引起了广泛重视。目前银纳米微粒已经在制各有机／无机纳米杂化发光器件、纳米生物传感器和具有抗菌功能的高分子材料中展示了很好的应用前景。在制备纳米银材料的诸方法

6、中，化学还原方法是目前的研究热点。根据银纳米微粒所处的不同化学环境，其制备方法可以分为有机相、水相和两相反应三大类。第一种方法主要采用硼氢化钠为还原剂，在特定表面活性剂分子的作用下，于室温(或低温)条件下，进行化学反应得到银纳米微粒，该反应的进行难于控制。第二种方法采用特殊的反应前驱体，在耐高温表面活性剂存在下，采用有机胺等作为还原剂，在高温条件下，合成制各银纳米微粒。该方法存在的主要问题是需要制备结构复杂的反应前驱体，并且要使用高沸点的有机溶剂作为反应介质，从而使进一步的应用受到了限制。第三种方法的制备过程中

7、采用相转移催化剂，使银离子由水相转移至有机相，然后再加入硼氢化钠还原剂，在有机相中制备银纳米微粒，虽然目前这一方法在制备金属银纳米微粒的过程中仍被大量采用，但该方法存在制备过程中耗费大量价格昂贵的相转移催化剂，从而增加了原材料成本。以聚合物作为制备银纳米材料的表面修饰分子的研究引起了人们越来越大的关注。其原因是同有机小分子的表面活性剂分子相比较，聚合物大分子的分子量大、具有良好的可加工性，这对于制备银纳米材料的各种光电器件具有十分重要的意义；与此同时，由于聚合物材料同银纳米材料的表面可以产生一定的弱相互作用，从

8、而为制各形貌可控的银纳米材料提供了较好的模板，夏有南等人在此领域做了大量的工作，证明聚乙烯砒咯烷酮是一种合成各种不同形貌金属纳米材料的很好的聚合物模板材料。本论文的研究是以DMF(N，N一二甲基甲酰胺)作为溶剂和还原剂，苯乙烯一顺丁烯二酸酐(俗称马来酸酐)无规共聚物为高分子稳定剂，以AgNO。为反应前驱体，成功制备出银纳米材料。采用紫外一可见吸收光谱、傅立叶变换红外光谱和透射电子显微镜