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时间:2019-03-12
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1、南昌大学硕士学位论文不溶性硫磺的制备及性能研究姓名:王柳英申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:邱祖民20070501摘要本文采用熔融工艺制备不溶性硫磺(Is),探讨了引发剂过硫酸铵饱和水溶液用量、稳定剂碘的四氯化碳饱和溶液用量、反应温度和反应时间等因素对产品IS含量及稳定性的影响,通过正交实验设计找出了制备Is的最优条件组合:使用含0.05%碘的四氯化碳饱和溶液为稳定剂,恒温220℃,反应20min;以线型SBS(苯乙烯.丁二烯.苯乙烯嵌段共聚物)与星型SBS的四氯化碳溶液为引发剂制备IS,能显著提高IS含量,含线型SBS的复合引发剂
2、比加入含星型SBS的复合引发剂所得Is含量高2*/o--3%;考察淬冷液温度对Is含量及稳定性影响,分别为它们建立一元线性回归模型,结果表明:随着淬冷液温度下降,IS含量及稳定性增加,淬冷液温度与Is含量及稳定性之间均呈线性负相关性;通过差示扫描量热法和x.射线衍射法分析产品的热稳定性,进一步证实本文制备Is具有高温稳定性。在改性沥青工艺中,以改性沥青软化点为实验指标,采用单因素分析法与正交实验法考察IS用量、改性温度、共混时间和H3P04加入量等条件对改性沥青软化点的影响,得到最佳改性工艺:共混温度为170℃、改性剂Is用量为6%、磷酸添
3、加量为2.0mL/1009沥青、共混时间为20mira通过扫描电子显微镜、红外光谱和差示扫描量热法等微观试验对Is在沥青中的存在形态、作用机理进行分析,认为IS以不规则形状的微小颗粒均匀稳定的分散在沥青中,并与基质沥青形成化学交联,与沥青形成稳定的整体,从而能很好的改善沥青的耐热温度。磷酸的加入能明显改善IS与沥青的相容性。关键词:不溶性硫磺;复合稳定剂;稳定性;改性沥青;微观机理ABSTRACTInsolublesulfur(shortforIs)ispreparedbymoltenmethodusingsaturatedaqueouss
4、olutionofammoniumpersulfateasinitiator,carbontetrachloridesaturatedwithiodineasstabilizingagent,optimizeddesignisconductedtowardtheinfluencingfactorsofcontentandstabilityofIS:theamountofinitiatorandstabilizingagent,constanttemperatureandreactiontime.Theresultsshowthattheop
5、timumproductionconditionsare舔follows:usingO.05%carbontetrachloridesaturated晰tlliodine(weightbyiodine)asstabilizingagent,constanttemperatureis220℃,andreactiontimeis20min;compositeinitiatorcarbontetrachloridesolutionofSBS(Styrene-butadiene—styreneblockpolymer,intheshapeoflin
6、earandstar)canimprovecontentofISprominently,2%~3%higherwheninitiatiatedbytheone、】l,ithlinearSBS;unitarylinearregressionmodelsareestablishedseparatelybasingontheeffectsofquenchingtemperatureOilcontentandstabilityofIS.TheresultsshowthatcontentandstabilityofISincreasewiththed
7、ecreaseofquenchingtemperature,andanegativelinearcorrelationisdisplayedbetweenquenchingtemperatureandcontentofIS.aswellasbetweenquenchingtemperatureandstabilityofIS.HeatstabilityofISisdeterminedbydifferentialscanningcalorimetry(DSC)andX—raydiffmction(XRD),whichfurtherapprov
8、ethehi曲temperaturestabilityoflShereof.IntheaSphaltmodificationprocess,consideringmodified
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