基于salen型金属配合物及稀土纳米氧化物的制备、表征与工艺技术研究

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1、中图分类号：密级：UDC：本校编号：硕士学位论文论文题目：Salen型金属配合物及稀土纳米氧化物的制备、表征与工艺技术研究研究生姓名：史军妍学号：0205005学校指导教师姓名：董文魁职称：教授申请学位等级：工学硕士专业：化学工艺论文提交日期：2007年10月论文答辩日期：2007年11月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含获得兰州交通大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中

2、作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解兰州交通大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权兰州交通大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据硕士学位论文Salen型金属配合物及稀土纳米氧化物的制备、表征与工艺技术研究StudyonPreperation,Characterizati

3、onandMethodologyofSalen-typeMetalComplexesandRareEarthNanometerOxide作者姓名：史军妍学科、专业：化学工艺学号：0205005指导教师：董文魁完成日期：2007年11月兰州交通大学LanzhouJiaotongUniversity万方数据万方数据兰州交通大学硕士学位论文摘要Salen及其衍生物是一类非常重要的含氮配体，是由醛或酮的羰基和伯胺、肼及其衍生物的-NH2基团缩合而得。由于Salen在合成上具有很大的灵活性，与金属离子有很好的配位作用，同时Salen类化合物具有一定的药理学和生理学活性，使得Salen

4、及其配合物的研究具有重要的意义。多年来，对这类化合物的研究成为配位化学领域的热点。研究金属离子和Salen配体之间的相互作用，对于深入考察其生理、药理活性的作用机理、构造、稳定性等方面有着十分重要的作用。对于具有多个顺磁中心的多核配合物的设计、合成、磁性及生物活性的研究，不仅对阐明生物体中的电子转移和金属酶活性中心的本质有重要意义，而且还可以为建立磁性与结构间的关系以及新型分子磁性材料的设计提供理论依据。水杨醛类双Salen衍生物是具有较大共轭体系的四齿含氮配体，此类配体对过渡金属离子具有较强的配位能力而被用于过渡金属配合物的合成，进而研究其光、电、磁、催化、生物化学等特性

5、，有望在催化、生物活性及功能材料等领域产生较好的应用前景。因此，合成新型的Salen配体及其配合物，研究它们的性质及应用，对配位化学的发展有重要意义。本论文中，我们利用了三种二胺（1,2-二胺氧乙烷、1,3-二胺氧丙烷和1,4-二胺氧丁烷），分别与5-氯水杨醛反应首先合成了三种新型的Salen型配体，它们分别是：1,2-12二胺氧乙烷双缩5-氯水杨醛(H2L)、1,3-二胺氧丙烷双缩5-氯水杨醛(H2L)、1,4-二胺氧3丁烷双缩5-氯水杨醛(H2L)。然后利用这些新型的Salen型配体分别与过渡金属的乙酸盐反应，制备出了它们的配合物，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱

6、、差热-热重分析及溶解性和X-射线单晶衍射等分析测试手段对配体及其配合物进行了性质和结构表征。进一步通过自然挥发溶剂法或气相扩散法，培养出8个单晶体（3个配体和5个配12311合物），它们分别是：H2L配体，H2L配体，H2L配体，H2L-乙酸铜配合物，H2L-22乙酸钴配合物，H2L-乙酸钴（甲醇、乙醇分别配位）配合物和H2L-乙酸镍配合物；并利用X-射线单晶结构测定等手段确定了它们的化学组成及空间结构。稀土氧化物是稀土化合物中重要的一类，可作为一种高新技术材料，用作发光材料、紫外吸收材料、玻璃抛光剂、催化剂和电子陶瓷等。将其纳米化而得到的稀土纳米氧化物，表现出更加新颖的

7、性质，且应用广泛。运用固相反应法和溶液燃烧法，对一系列稀土氧化物纳米粉体的制备工艺进行了系统的研究，并利用热分析（TG-DTA）、透射电子电镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）I万方数据氯代Salen型配体及其钴(II)、镍(II)、铜(II)配合物的合成、表征与晶体结构研究等实验分析手段对所制样品的形貌、粒径和物相进行了表征。通过对两种制备方法进行实验工艺、经济条件等方面的对比研究，得出了在放大中试阶段较为可行的工艺技术参数。固相反应法制备纳米CeO2,La2O3，Nd2O3：在适当的工艺条件下，以稀土甲酸盐