基于pdmsptfe复合膜用于渗透汽化膜反应器的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文PDMS/PTFE复合膜用于渗透汽化膜反应器的研究姓名：张敏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张卫东20090609北京化丁大学硕十学位论文PDMS／PTFE复合膜用于渗透汽化膜反应器生产盐酸羟胺研究摘要盐酸作为一种重要的医药中间体，在制药、化工、分析各个行业都有广泛的工业应用前景。传统的盐酸羟胺生产方法在工业应用的同时，不可避免存在许多不足，因此需要开发一条新的路线来满足市场需求。新型膜分离技术．渗透汽化近年来在我国得到广泛的发展和应用，渗透汽化与反应过程耦合是重要的集成应用过程。鉴于渗透汽化膜反应器的许

2、多优势及丁酮肟水解生产盐酸羟胺反应的特点，我们考虑采用渗透汽化膜反应器生产盐酸羟胺的方法。本文主要研究内容及结果如下：1．首先将自制的PDMS／PTFE渗透汽化膜，用于反应体系中主要渗透组分丁酮／丁酮肟的渗透汽化分离，结果表明丁酮渗透通量远远大于丁酮肟，而且丁酮／丁酮肟的分离因子高达40．50以上。PDMS／PTFE复合膜的耐酸性和稳定性良好。渗透汽化膜反应器生产盐酸羟胺转化率高于普通水解过程，能达到60％以上。2．渗透汽化动力学主要分析了丁酮／水、丁酮肟／水两种体系，分别考察了温度和料液浓度的影响。普通丁酮肟水解过程主要考察了温北京化工

3、大学硕士学位论文度、酸肟摩尔比、反应物浓度的影响。渗透汽化耦合丁酮肟水解过程主要分析了反应．分离温度、酸肟摩尔比、反应物浓度、料液体积与膜面积的比值对盐酸羟胺浓度及丁酮肟转化率的影响。普通丁酮肟水解生产盐酸羟胺过程中，升高温度对化学反应有利，转化率随温度升高得到提高。根据反应化学平衡常数与温度的关系，得到反应表观活化能为24kJ．mol～。60。C下，最优酸肟摩尔比为2。在60℃，酸肟摩尔比2下，最优盐酸浓度为2-3mol／L。渗透汽化耦合丁酮肟水解过程，升温一方面促进渗透汽化分离过程，一方面促进反应过程，60℃下耦合强化作用最明显。60

4、℃下，酸肟摩尔比为2时，盐酸羟胺浓度及丁酮肟转化率最高。反应物浓度同时增大时，盐酸羟胺浓度增大，转化率反而减小。改变料液体积时，料液体积越小，化学平衡移动程度越大，盐酸羟胺浓度及丁酮肟转化率越高。3．通过渗透汽化分离过程实验拟合了渗透通量、分离因子与温度及料液浓度的表达式，通过普通肟水解过程温度的影响，拟合了反应化学平衡常数与温度的关系表达式。为了从理论上分析渗透汽化分离过程对反应化学平衡的影响，建立渗透汽化．丁酮肟水解生产盐酸羟胺反应耦合膜反应器动力学模型，对实验值和模型拟合值进行对比，并通过模型拟合了不同膜厚度、料液体积、有效膜面积等

5、条件下的转化率。结果表明减小膜活性层厚度、减小反应料液体积、增大膜面积对反应有利，大大提高了反应转化率。在60。C、膜厚度lOgm、料液体积60ml、膜面积1lOcm2下，仅需要1．2小时，转化率便达到90％以上。北京化工大学硕士学位论文关键词：渗透汽化，盐酸羟胺，丁酮肟，渗透汽化膜反应器北京化工大学硕士学位论文THESTUDYoNHYDRoXYLMINEHYDRoCHLORIDEPRoDUCINGBYPERVAPoRATIoNCOUPLEDWITHHYDRoLYSIS0FBUTANONEOⅪMEABSTRACTHydroxylamine

6、hydrochloride，asoneimportantproductintermediate，hasgreatpotentialinfieldsincludingpharmaceutics，chemicalengineering，analyticalreagent．Traditionalprocessroutescanmeetindustryneed，butshowsomedisadvantages，SOitisnecessarytomeettheneedsofmarketbydevelopinganewroute．Inrecentye

7、ars，pervaporationasanemergingmembraneprocessiswidelyusedindifferentfields，anditisanimportantdirectiontointegratewiththereaction．AccordingtoadvantagesofPVMRandcharacteristicsofhydroxylaminehydrochlorideproducingbyhydrolysisreactionofketoneoxime，hydroxylaminehydrochlorideis

8、synthesizedinbatchpervaporationmembranereactor．Mainresearchandresultsasfollows：V北京化工大学硕士学位论文1．Se