基于n-乙烯基吡咯烷酮的爆米花聚合

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1、浙江大学硕士学位论文N-乙烯基吡咯烷酮的爆米花聚合姓名：宋志鹏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李宝芳;罗英武20040301浙江人学硕十学位论文摘要本文用两种方法合成得到了N一乙烯基吡咯烷酮(NVr')的爆米花聚合物PVPP：一种是原位生成交联剂的爆米花聚合；另一种方法先合成交联剂1一乙烯基一3一亚乙基吡咯烷酮(EVP)，然后将其添加到反应体系中，进行爆米花聚合。首先，合成得到了NVP爆米花聚合反应中的交联剂EVP，并用红外、核磁、质谱、DSC证实其结构。研究发现，反应物料配比、反应温度、搅拌速度等反应条件对EVP的收率都有很大影响，均有

2、一最佳值，分别为：反应物料NVP浓度为约55wt％，NaOH浓度为5wt％，反应温度140"C，搅拌转速600r／min。EVP的最大收率为26．53％，纯度超过99．9％。在添加EVP作为交联剂的NVP爆米花聚合中，考察EVP在反应过程中的作用，发现EVP浓度只有在一定范围内(1wt％'--2wt％)，爆米花聚合才能进行，在这范同内，随着EVP加入量的增加，最终得到的聚合物的交联程度也逐渐增加，对水的溶胀度下降。原位生成交联剂的NVP爆米花聚合反应分四个阶段进行，首先反应体系在较高温温度下反应一段时间，然后降温到一定的温度，经过一段诱导期后，最后

3、发生爆米花聚合。考察了反应物料中的NVP和NaOH浓度、反应第一阶段的温度和时间以及初始反应压力对反应过程和产物的影响。研究发现NVP用量低于40wt％时，爆米花聚合不能进行，随着NVP用量的升高，虽然反应诱导期逐渐缩短，但爆米花阶段的反应也越来越剧烈，从而造成产品颜色变差，而且反应收率也降低。NaOH是反应催化剂，但过高浓度的NaOH会使爆米花阶段的反应速度非常快，从而导致产品颜色偏黄。虽然没有添加交联剂，但反应的第一阶段会生成一定量的EVP作为反应交联剂，所以该阶段的反应温度和时间直接控制了反应体系中交联剂的浓度，从而对反应产生很大影响。初始压

4、力对诱导期有很大的影响，实验发现初始压力为0．2MPa时，诱导期可以降为0。综上研究，采用原位生成交联剂的聚合工艺具有生产T艺简单，方便，产物浙江大学硕：卜学位论文性能好等优点。运用此工艺得到了高交联度，高收率的PⅥ'P，对PvPP的Tqk化生产具有指导意义。关键词：N～乙烯基吡略烷酮，爆米花聚合，l一乙烯基一3一亚乙基毗咯烷酮Ⅱ——塑垩查兰堡±兰些堡苎PVPP，thepopcornpolymerofN—vinylpyrrohdone(NVP)．wa8synthesizedviatwoapproaches：oneisthepopcornpolyme

5、rizationwiththein-situ-formed1一vinyl一3一ethylidenepyrrolidone(EVP)asacross-linker；theotheriswiththeexternal—addedEVP,whichWaSsynthesizedseparately．EVPwassynthesizedandidentifiedbyGC／MS，NMR,IR,andDSC．TheyieldofEVPwasfoundtobegreatlydependentonreactionconditions．Themisanoptimalva

6、lueforeachreactionparameterstudied：NVPlevelat55wt％，NaOHlevelat5wt％，reactiontemperatureat1406C，andstirringrateat600r／rain．ThehighestyieldofEVPof26．53％wasachievedwiththepurityover99．9％．Actingasacross’linkerinpopcornpolymerizationofNVP,EVPwasfoundtoplayakeyroleinthepopcornpolymer

7、izationofNVP,asthepopcornpolymerizationOfNVPoccurredonlywhenthelevelofEVPⅧintherangeof1wt％-2wt％．andwithinsucharangeofEVPlevel，theswellingdegreeofthepopcornpolymerdecreasedwiththeincreasingamountofEVP．ThepopeompolymerizationofNVPwiththein-sita-formedEVPCanbedividedinto4stages．F

8、irstly,thesystemwasheldatahighertemperatureforaperiod．Then,th