基于gore膜在高纯磷酸制备中的应用及性能研究

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1、广西大学硕士学位论文Gore膜在高纯磷酸制备中的应用及性能研究姓名：刘伟升申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：黎铉海20040601竺!三!竺查!竺竺竺竺!!竺垒里垒竺些兰皇型堡茎Gore膜在高纯磷酸制备中的应用及性能研究摘要磷酸按生产方法可分为热法磷酸和湿法磷酸，按用途可分为农业级、工业级、食品级和半导体级磷酸。高纯磷酸是指食品级磷酸和半导体级磷酸等高纯度、高浓度的磷酸。从热法磷酸出发来制取高纯磷酸是目前磷酸生产发展的一大趋势。热法磷酸中含有少量重金属杂质，主要是铅以及微量的锌、铜、镍、锰、铬和镉等。通过在热法磷酸中加

2、入重金属的脱除剂使之生成沉淀过滤除去，从而实现磷酸的净化。本研究中，以五硫化二磷为重金属脱除剂与工业级热法磷酸在水浴中加热并搅拌的条件下进行反应和沉降，首次采用Gore膜对磷酸进行过滤，代替通常使用的化纤滤布进行过滤，通过正交试验分析了各因素对除铅率影响的大小；通过单因素实验，研究了反应温度、反应压强、反应时间、除铅剂用量、沉降时间和Gore膜过滤次数等因素对除铝率的影响规律；进而测定了Gore膜过滤磷酸时的截留率、过滤常数、滤饼的压缩性指数、过滤阻力等性能，并与传统使用的滤布进行了对比。通过实验，得到如下结论：(1)在高纯磷

3、酸生产中用Gore膜代替传统的滤布过滤，经实验证明是可行的。该法大大地提高了磷酸的净化效率，除铅效果远优于传统的Gore膜在龠纯磷酸制畚中的应用及性能研究刘伟升方法，一次过滤即可使除铅率达到86．9％，最优条件下除铅率可达95，5％。可以一次滤掉绝大部分固相杂质，净化后磷酸澄清透明，效果很好。(2)综合考虑生产实际，以Gore膜为过滤介质，得到净化工业磷酸的较佳工艺条件为：反应温度80"C，反应压力2×105Pa，反应时间60rain，P2s5用量O．2％，沉降时间48h，Gore膜过滤2次。在此条件下，重金属的一次脱除率达9

4、5．5％，重金属含量可降至2．Gppm。(3)在16．38Kpa，24．66KP，32．90KPa下，Gore膜对磷酸的过滤常数足分别为0．2521m2／s，0．3719m2／s，0．4891m2／s，磷酸试样的特性常数k-=-I．2502x10dm4／(N．s)，滤饼的压缩指数s=0．05，Gore膜的介质常数分别为0,=1010S，g#一O．1483m3／m2。滤饼可视为不可压缩物质。(4)Gore膜的总阻力主要以滤饼阻力R。为主，说明该膜本身的阻力占分率较小。对于过滤微细悬浮物的操作，用Gore膜较为适宜。(5)在16．

5、376Kpa下，过滤肘闯275秒时，Gore膜截留率高达93．3％，明显优于7474滤膜和758”滤膜，可见其对磷酸中杂质的截留效果很好。关键词高纯磷酸热法磷酸除铅率重金属Gore膜过滤IIGore膜在商纯磷酸制畚中的应用及性能研究刘伟升STUDYoN唧APPLICATIoNOFGORE^伍A忸RAⅫ}INTHEMAKINGoFHIGHPURITYPHOSPHOR【CACⅡ)ANDDETER^心IATIONOFITSPROPEIU、YABSTRACTPhosphoricacidisgroupedasfourkindsbyits

6、productionmethod，thatisagriculturalgrade，technicalsrade，foodgradeandsemiconductorgrade．Hi曲purityphosphoricacidmeansfoodgrade，semiconductorgradeandotherhi曲purityandhi曲concentrationphosphoricacid．Atpresenttheproductionofhighpurityphosphoricacidisonebigdevelopmentalten

7、dencyfromthebesinningofhot-processphosphoricacid．Hot-processphosphoricacidcontainsalittleimpuritieswhicharemainlyPbandverylittleZn，Cu，Ni，Mn，CrandCd．Phosphoricacidcanbepurifiedthroughaddingheavymetalremovalreagenttoformsedimentationsandthenfiltratetogetridofthem．Inth

8、isstudy,P2S5Wasusedasheavymetalremovalreagenttoreactwithtechnicalgradephosphoricacidheatedbywaterbath，beatup，filtratedbyGoremembraneatthef