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时间:2019-03-12
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1、国内图书分类号:TQ142.1国际图书分类号:660工学硕士学位论文BN和AlN纳米微晶的合成与表征硕士研究生:冯谢力导师:高发明教授申请学位级别:工学硕士学科、专业:化学工艺所在单位:环境与化学工程学院授予学位单位:燕山大学万方数据ClassifiedIndex:TQ142.1U.D.C.:660DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSYNTHESISANDCHARACTERIONOFBNANDAlNNANOCRYSTALSCandidate:FengXieliSupervisor:Prof.GaoFa
2、mingAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpeciality:ChemicalTechnologyUniversity:YanshanUniversity万方数据燕山大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:此处所提交的硕士学位论文《BN和AlN纳米微晶的合成与表征》,是本人在导师指导下,在燕山大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知,论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全
3、由本人承担。作者签字日期:年月日燕山大学硕士学位论文使用授权书《BN和AlN纳米微晶的合成与表征》系本人在燕山大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归燕山大学所有,本人如需发表将署名燕山大学为第一完成单位及相关人员。本人完全了解燕山大学关于保存、使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关部门送交论文的复印件和电子版本,允许论文被查阅和借阅。本人授权燕山大学,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文,可以公布论文的全部或部分内容。保密□,在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密□。(请在以上相应方框内打“√”)作者签名:日
4、期:年月日导师签名:日期:年月日万方数据摘要BN和AlN纳米材料由于具有一系列优异的物理化学性能,而成为当前世界研究的热门材料。常用的制备方法工艺复杂、反应温度高,难以控制;有的需要昂贵的设备。针对这一问题,本论文选用溶剂热方法在相对温和的条件下制备了BN和AlN纳米材料。在充满氮气的手套箱中把反应物装入不锈钢反应釜,放人电阻炉中恒温加热,然后冷却至室温,最后经过适当的产品后处理即可得到BN和AlN纳米微晶。并采用X射线粉末衍射、红外吸收光谱以及选区电子衍射方法等分析了纳米微晶的结构与组成;通过透射电子显微镜观测了微晶的粒度和微观形貌,利用光致光谱测试
5、了样品的光学性能等。以乙腈为有机反应溶剂,在400℃相对温和条件下,三种不同实验方案分别合成了h-BN。经研究表明,选择不同的氮源和硼源对产物的晶体形貌有重要影响。当以NaN3和BBr3为反应物时,合成的主要是晶须状h-BN微晶;在同样实验条件下当以NaN3和B粉为反应物时,合成的主要是晶须状、粒子、片状和类似管状多种h-BN微晶,且结晶效果要强于前者;当以KHB、NH4Cl和少量Li3N为反应物时,合成的主要是粒子h-BN微晶。此外,光致发光图(PL)谱显示,上述制备的h-BN具有不同的发射峰,但同时在580nm处(λ=325nm)出现了一个很强的发
6、射峰,发生了明显的红移。以二甲苯为有机反应溶剂,在400℃相对温和条件下,采用三种不同的实验方案分别获得了h-AlN纳米晶体。经多种分析方法表明,当用叠氮化钠作为氮源时,产物主要是粒子纳米微晶,且加入适当的修饰剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后提高了晶体的结晶效果;同样实验条件下,当用氮化锂作为氮源时,产物主要是块状和粒子纳米微晶。通过光致发光图谱测试发现三种方案所制备的h-AlN纳米晶体主要的发射峰在440nm处(λ=290nm)的蓝光区。都表现出了一定的光学性能。关键词溶剂热法;氮化硼;氮化铝;修饰剂;光致发光;纳米微晶万方数据AbstractB
7、NandAlNnano-materialshaveexcellentphysicalandchemicalproperties,whichmakethempopmaterialsstudiedintheworld.Thetraditionalmethodsofpreparationwithcomplextechnicsandhighreactiontemperaturearedifficulttobecontroled;Somemethodsevenrequiredmoreexpensiveequipment.Tosolvetheseproblems,
8、inthispaper,BNandAlNnano-materialswetriedtobesy
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