高效、低毒除草剂草除灵乙酯生产工艺的研究

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1、专业学位硕士学位论文高效、低毒除草剂草除灵乙酯生产工艺的研究ResearchofTechnologyofHighPerformanceAndLowToxicityHerbicideGTK作者姓名学科、专业学号指导教师完成日期型童佳毡掌王捏垒塑≥塑Z塑51韭垡2Q竖笙!旦大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要草除灵乙酯是先令公司于60年代开发的油菜田专用高效、低毒除草剂。草除灵乙酯主要防除阔叶杂草，它在土壤中降解迅速，对后茬作物安全。我国从1993年开始

2、推广使用，目前市场需求日益扩大。国内从90年代中后期开始草除灵乙酯合成技术和工业化生产的基础研究工作。2001年浙江新安化工厂建成第一套年产50吨的工业化生产装置。本文针对草除灵乙酯工业化生产过程中存在的生产成本偏高，质量不稳等问题，开展了生产工艺技术的研究。通过与国内外现有工艺路线的对比分析，确定了以邻氯苯胺、硫氰酸铵为起始原料，首先合成中间体邻氯苯基硫脲(PTu)、4一氯苯骈噻唑酮(BZO)等，再与氯乙酸乙酯缩合生产草除灵乙酯(GTK)的基本工艺路线。考察了物料配比、助剂选择、温度、压力等对生产工艺的影响，确定了

3、最佳的生产工艺条件。草除灵乙酯(GTK)含量在95％以上，质量合格；以邻氯苯胺计五步合成反应总收率达到70％以上，生产成本明显降低。另外，为满足环境保护的要求，针对生产过程中产生的“三废”进行了处理技术的研究，确定了溶剂回收利用及废弃物无公害处理的方法，避免了生产中“三废”对环境的污染，降低了产品的综合生产成本。目前，依据此项技术已经在吉化农药公司建起了150'q／年原药的生产装置，运行正常。关键词：草除灵乙酯；合成；生产工艺；“三废”处理技术赵孝伟：高效、低毒除草剂草除灵乙酯生产工艺的研究ResearchofTec

4、hnologyAndLowToxicityofHighPerformanceHerbicideGTKAbstractGTKisthehJ曲efficiencyherbicideforrapefield．ItwasdevelopedbyBootsCorprationonin1960sforweedingthebroad-leavedweedsinthefield．GTKcandecomposeqmc瑚yinthesoiIanditissafeforafterwardcrops．Tolowerproductioncost

5、andmeettheever-growingmarketdemand，ChinabegandevelopingthewaytosynthesizeGTKinthelateof1990．Inthisarticle，itwilldiscussthewaytoindustriallysynthesizeGTKanditsresearchWOrk．Afteranalysis，assessmentandverificationofexistingsynthesismethodswithinandout—sideChina,an

6、indusmalsynthesiswayismade．0一chlorauilineandaminoniurnthiocyam-ateandbrominearechoSenasrawmaterial．RawmaterialsynthesizeswithintermediatePTU、Bzo,thecondensationreactionwithchioroacetate-wthyltOproduceGTK．Afterexperiments，theinfluenceofmaterialrecipe，choiceofadd

7、itive，temperatureandpressureontheGTKproduction，optimaloindustrialproductionconditionsaremade．GⅨcontentinthefmalproductisinorethan95％，goodqual崎Canbereached．Totalrecoveryrateofreachesmorethan70％andrawmaterialconsumptioniSwconomical．WasteeffluenttreatmentisalSOwor

8、kedouttomeettheenvironmentprotectionregIllatiOIlSSolventrecoveryandindustrialwastesnonpollutivehandlingpmcedureareusedtodothewasteeffluenttreatment．Tl】iSwayofwasteeffluenttr