铕三元配合物及红色荧光油墨树脂的制备及性能研究

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1、湖南大学硕士学位论文铕三元配合物及红色荧光油墨树脂的制备及性能研究姓名：张曦倩申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：郭栋才20060118摘要稀土发光配合物的研究是无机发光与有机发光、生物发光研究的交叉学科，此类发光材料被广泛应用于各种高技术领域，其在荧光油墨树脂上的应用也逐渐被重视。光致发光荧光防伪油墨在通常情况下隐形，但在紫外光照射下能产生鲜艳的荧光，从而起到防伪作用。因此，丌展稀土荧光配合物和荧光油墨树脂的研究有着重要的理论意义和应用前景。本论文的主要内容有：1、通过筛选配体、优化合成条件，设计合成了以Eu”为中心离子，芳香羧酸

2、(间氯苯甲酸、对甲基苯甲酸、大茴香酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸)、邻菲咯啉和噻酚甲酰三氟丙酮为第一配体，油酸和十一烯酸为第二配体的十四种新的铕三元荧光配合物。通过红外光谱分析、紫外光谱分析、元素分析、EDTA配位滴定分析以及电导率的测定对铕三元荧光配合物的组成及结构进行表征。采用热分析仪研究了铕三元荧光配合物的热稳定性能，在含油酸配体的铕三元荧光配合物中，热稳定性强弱顺序为Eu(PHBA)2(OA)·3H20>Eu(BA)2(OA)·3H20>Eu(MBA)2(OA)·3H20>Eu(PMBA)2(OA)‘3H20>Eu(MCBA)2(OA)

3、’3H20>Eu(TTA)(OA)3·H20>Eu(Phen)(OA)3-H20。在含十一烯酸配体的铕三元荧光配合物中，热稳定性强弱顺序为Eu(PHBA)2(uA)·3H20>Eu(MCBA)2(UA)·3H20>Eu(PMBA)2(UA)‘3H20>Eu(BA)2(UA)’3H20>Eu(MBA)2(UA)。3H20>Eu(Phen)(UA)3·H20>Eu(TTA)(UA)3"H20。通过荧光光谱分析，确定了铕三元荧光配合物的最佳激发波长，在最佳激发波长下测定了它们的发射光谱。结果表明，所有铕三元荧光配合物的荧光发射光谱均相似，发出了

4、铕离子的5Do一7F2，5Do一7Fl，5Do～7Fo(很弱)特征光，荧光表现为红色。在含油酸配体的铕三元荧光配合物中，各第一配体向铕离子传递光能的能力为：邻菲咯啉>噻吩甲酰三氟丙酮>大茴香酸>间氯苯甲酸>苯甲酸>对甲基苯甲酸>对羟基苯甲酸。在含十一烯酸配体的铕三元荧光配合物中。各第一配体向铕离子传递光能的能力为：对甲基苯甲酸>苯甲酸>邻菲咯啉>噻吩甲酰三氟丙酮>大茴香酸>对羟基苯甲酸>间氯苯甲酸。说明相同的第一配体与不同的第二配体形成配合物后由于分子结构的改变使它们传递光能的能力发生改变，本文对其原因进行了理论探讨。2、以合成的铕三元荧

5、光配合物为原料，通过掺杂的方法制备了28种红色荧光油墨树脂。通过荧光光谱分析研究了它们的发光性能，结果表明，所有红色荧光油墨树脂与铕三元荧光配合物的发光特性基本相似，均发出铕离子的特征红光。3、采用数点图和列表法研究了红色荧光油墨树脂的发光强度与铕三元荧光配合物掺杂量之间的关系。结果表明，红色荧光油墨树脂的荧光强度与铕三元荧光配合物含量间不成线性关系，且除Eu(MBA)2(uAl．PBMA和Eu(PMBA)2(OA)一PBMA外，其余所有的红色荧光油墨树脂的荧光强度均比对应的II：==：=：。=：：：：。。：：：：：：==：』量三查墅窒丝

6、些彗ii查塑塞黧塑墼型耋i!!!璧些i鏊：：：：。==一：：：。：铕三元荧光配合物酌荧光强度小，而且，对于葡一种铕三元荧光配合物，相同掺杂量，聚甲基丙烯酸孵丁酯红色荧光油墨树脂的荧光效果比聚丙烯酸乙酯红色荧光油鼙橱脂的荧光效采要好报多。瓤色荧光树脂豹荧光强度随锫三元荧光配合物掺杂爨的增加而增加的有Eu(MBA)2(OA)-PEA、Eu(TTA)(OA)3一PEA、Eu(Phen)(OA)3一PEA、Eu(BA)2(UA)～PEA、Eu(TTA。)(UA)3一PEA、Eu(TTA)(OA)j—PBMA、Eu(MBA)2(UA)-PBMA、E

7、u(MCBA)2(UA)一PBMA和Eu(PMBA)2《秘A)．PBMA，疆掺杂量豹增藤露淬灭魏象静蠢Eu(PMBA)2(0A)一PEA、Eu(PHBA)2(OA)-PEA、Eu(MCBA)2(OA)·PEA、Eu(BA)2(OA)一PEA、Eu(Phen)(UA)3-PEA、嚣H(P珏BA)2≤UA)一PEA、Eu(PMBA)2(UA)wPEA、Eu(MCBA)2(UA)一PEA、Eu(MBA)2(UA)一PEA、Eu(PMBA)2(OA)-PBMA、Eu(MBA)2(OA)*PBMA、Eu(BA)2(OA)-PBMA、Eu(MCBA)

8、2(OAl一PBMA、Eu(PHBA)2(0A)一PBMA、Eu(Phen)(OA)3一PBMA、Eu(TTA)(UAh—PBMA、Eu(P}壬BA)2(uA)一PBMA、Eu(BA)2(UA