钛酸纳盐纳米管的制备与表征

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1、上海交通大学硕士学位论文钛酸纳盐纳米管的制备与表征姓名：付敏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：马紫峰20050101上海交通大学硕士学位论文摘要钛酸钠盐纳米管的制备与表征摘要制备新型纳米材料并研究材料结构尺寸对材料性能的影响规律是当今材料科学的研究前沿之一本论文主要研究层状钛酸钠盐纳米管的制备以及反应条件对纳米管的合成和结构组成的影响并在此基础上合成了负载Pt的二氧化钛纳米管光催化剂以提高光催化性能主要内容如下以自制的不同晶相纳米TiO2和P25TiO2为原料通过简单的水热反应合成出了钛酸钠盐纳米管通过粉末X射线衍射XRD透射电子显微镜TEMN2吸附/脱附仪选区电子衍射SAE

2、DX射线能谱EDAX和热重/差热分析TG/DTA等表征测试手段重点考察了原料粒径晶型和洗涤条件对纳米管形貌和结构组成的影响结果表明原料的粒径和晶型直接影响到合成的纳米管形貌尺寸和纳米管的质量锐钛矿型的TiO2纳米晶制得的纳米管管径均匀多呈弯曲缠绕状平均长度大于1mm金红石型TiO2纳米晶制备的纳米管长径比相对较小形成的纳米管多呈平行束状直管长度平均约300nm而用TiO2溶胶作为前驱体合成的是长约200300左右的纳米晶须通过实验证明溶胶中丁醇的存在是形成晶须的主要原因对合成的钛酸钠盐的酸交换性质进行了考察根据TG/DTAX射线衍射与电子能谱测试分析所得纳米管的组成可能是NaxH2-

3、xTi3O7随着洗涤液pH值的减小越来越多的Na被HI上海交通大学硕士学位论文摘要交换而物质的结构并没有被破坏当Na完全被交换时生成一种新型一维材料纳米管钛酸该物质在300以上煅烧脱水生成TiO2纳米管首次采用微波水热法合成了钛酸钠盐纳米管考察了原料反应时间NaOH浓度等主要影响因素在微波功率195WNaOH浓度812mol/L反应时间大于70min条件下得到了形貌均一的钛酸钠盐纳米管纳米管的管径随着反应时间的增加而减小对合成的纳米管进行分析表征发现微波法和水热法合成的纳米管的结构是一致的前驱体对对纳米管形貌的影响也相同但微波法制得的纳米管合成时间短热稳定性高在500下焙烧只有少部分

4、发生塌陷大部分仍然可以保持原来的管状结构电子衍射花样看到煅烧后的纳米管呈单晶结构水热法得到的纳米管热稳定性较低在400下则发生塌陷得到的是多晶结构的纳米管以光催化降解水为实验考察了所制备的负载金属Pt的Ti02纳米管的光催化活性实验发现当Pt负载量为0.3时其光解水制氢效率最高可达到98.65mol/h与Pt负载的P25TiO2纳米粒子相比表现出更好的光催化效果通过紫外可见漫反射光谱DRS分析TiO2纳米管的吸收带边与P25相比发生了一定程度的蓝移TiO2纳米管具有更大的禁带宽度因此其电子空穴对具有更强的氧化还原能力从而表现出更高的光催化活性关键词钛酸钠纳米管微波水热法水热法二氧化钛

5、II上海交通大学硕士学位论文摘要PREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFSODIUMTITANATENANOTUBESABSTRACTThepreparationofnewnanometerandmicrometer-sizedmaterialandtheinfluenceofparticlesizesonthepropertiesofthematerialareextensivelystudiedinrecentyearsinmaterialscience.Inthisdissertation,theeffectofreactionconditiononth

6、epreparationandstructureoftitanatenanotubeswasstudied.Basedonwhichresult,thePtloadedtitaniananotubeswerepreparedinordertoimprovetheirphotocatalyticactivity.Thecontentsofthedissertationaremainlyasfollows:Thesodiumtitanatenanotubesweresynthesizedbyhydrothermalreactionusingtherawmaterialtitaniumdi

7、oxideofdifferencesources(anatase,rutile,titaniasolandcommercialP25).TheproductswerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),transmissionelectronmicrocopy(TEM),selectedareaelectrondiffraction(SAED),thermogravityanalysis(TG),differentia