超临界二氧化碳萃取大蒜油研究

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1、山东大学硕士学位论文超临界二氧化碳萃取大蒜油研究姓名：翟国栋申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：管从胜20060515摘要1、详细综述了大蒜有效成分的提取分离、分析检测和应用现状。2，水蒸汽蒸馏和溶剂萃取大蒜油研究通过单因子试验得到了水蒸汽蒸馏和二氯甲烷萃取大蒜油的工艺参数。水蒸汽蒸馏，控制酶解条件为30℃和45min，蒸馏条件为105℃和120rain，在此条件下，提取率为0．27％(w)。二氯甲烷萃取，工艺参数为：萃取时间40min，用量为150ml／209干蒜片，在此条件下萃取率为1．21％(能)。水蒸汽蒸馏和溶剂萃取大蒜油的目的是为超临界二氧化碳萃取大蒜油提供对照

2、样品。3、大蒜预处理方法研究研究了破碎和脱水方式对大蒜油萃取的影响，破碎采取了切片和捣碎的方式，脱水采用了自然晾干、烘干和冷冻干燥的方式。当用超临界二氧化碳萃取大蒜油时，必须对大蒜油进行脱水处理，冷冻干燥脱水方法最好。冷冻干燥脱水的优点：1)低温有利于保持大蒜有效成分，特别是热敏性和挥发性组分；2)物料变为多孔和疏松，有利于传质过程和提高萃取效率；3)含水率低，有利于后续萃取物的分离和纯化，少量水可以起提携剂的作用。4、超临界二氧化碳萃取大蒜油研究本文首次将冷冻干燥与超临界流体技术相结合，研究了超临界萃取的工艺参数，有效的解决了鲜大蒜的萃取不彻底和萃取物的分离问题。采用均匀设计

3、和数据分析，得到了超临界萃取条件对大蒜油萃取率影响的方程：Y=-4．35383×lO-Z．5．85040X104XIXI+6．77280X10-3XlX3+3．43427X10-4XlX4+3．90258XlO'4XzX2根据方程的预报值和实际情况，确定最佳工艺参数是：萃取温度45"C，萃取压力25MPa，萃取时间5h，萃取流量44kg／h。在此条件下，萃取率可达1．19％。5、萃取物分析采用气相色谱与质谱联用法，对不同提取方法所得到的产物进行分析。1)水蒸汽蒸馏蒸馏物中共检测出20种组分，主要是二烯丙基三硫化合物、二烯丙基二硫化合物和甲基烯丙基三硫化合物等挥发性组分，其相对含

4、量分别为32．2l％(Ⅵ嚏)、26．42％(叭)和13．31％(、】Irt)。2)溶剂萃取物中检测出33种组分，由挥发性和非挥发性组成，含量较高的是3一乙烯基一1，2_二硫杂螂己烯及其异构体、2-(1-thia-2-cyclohexe．6-nyl)．1，3一Dithia-cyclohex-5-cIle和Dihydro-2(3H)-thiopenthione，其相对含量分别为22．09％(、^t)，15．24％(、】lrt)和12．26％(、n)。3)超临界萃取物中共检测出45种组分，含量较多的是2-Vinyl-4H一1,3-Dithiin、3-乙烯基·l，2---硫杂-5．环己

5、烯及其异构体和二烯丙基一硫化物，其相对含量分别为13．10％(、jlrt)、14．74％(、】vt))和7．54％(叭)。另外还检测到维生素E和谷甾醇等营养成分，这两种成分在水蒸汽蒸馏和溶剂萃取产品中没有发现，文献中也未见报道。6、大蒜油稳定性研究通过分析大蒜新素含量变化研究了大蒜油的贮存性能。在4"C和DH-=6．0条件下冷藏大蒜油时，添加植物油、§—环糊精和亚铁离子可以提高大蒜辣素的稳定性。植物油、口—环糊精和亚铁离子的最佳添加量分别为20ml／kg、109／kg和10mmol／kg。关键词：水蒸汽蒸馏溶剂萃取超临界c02萃取冷冻干燥大蒜油稳定性ⅡAbstract1．The

6、methodsofexn删on．analysisandapplicationofeffectualcomponentsofgarlicweresummarizedindetail．2．StudyonthesteamdistillationandsolventextractionofgarlicoilTheparametersofsteamdistillationandsolventextractionwcrcdeterminedrespectivelybythesinglefactorexperiment．Thesteamdistillationis105"CX120rainu

7、sing缸shgarlicsmashedandenzyme·reactionis30"CX45m／nandtheextractionratioofgarlicoilisO．27％(wt)．Solventextractiontimeis40minwithCH2Ch(150ml／209dryinggarlic)andextractionratioisl．21％(wt)．InordertogetcomparisonsampleofgarlicoilforsupercriticalC02extrac