纳米tio2微波下低温负载的研究

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1、天津大学硕士学位论文纳米TiO2微波下低温负载的研究姓名：王琼申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张吕鸿201006摘要本文以自制磺化煤为载体，以氨水为沉淀剂，以Ti(S04)2为前驱体，采用微波．液相沉淀法，制备了Ti02／磺化煤复合光催化剂。并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及带有能谱分析(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)等手段对其形貌和成分等进行了表征。研究了首次微波功率、首次微波时间、磺化煤粒径大小、负载比、水浴时间、Ti02沉淀析出时液相的pH值等条件，对样品特性和光催化活性的影响，并探讨了样品对甲基橙水溶液的吸附行为。XRD表征结果表明，负

2、载到磺化煤上的纳米Ti02为单一的锐钛矿，具有很高的结晶度，晶粒分布较窄，集中在4．0nm左右。通过正交试验研究，发现首次微波功率对晶体的晶粒尺寸和结晶度的影响最大，说明在不经高温煅烧的条件下，微波取代传统加热不仅提供了热源，还对晶体的成核和生长有重要的促进作用。通过单因素试验的研究，发现首次微波时间对晶粒尺寸的影响较大，纳米晶体Ti02在首次微波时间为45min时就有很高的结晶度；延长水浴时间或控制Ti02沉淀析出时液相的pH值在6～9之间都对晶体成核有利；Ti02沉淀析出时的液相pH值在6～9范围内时，与晶体的粒径大小呈正相关。通过研究样品对甲级橙水溶液的吸附行为，得出吸附

3、过程为放热的物理吸附，吸附热为．9．229J／mol。通过研究样品对甲基橙水溶液的光催化降解反应，分析了反应的动力学特征，发现样品对甲基橙的光催化降解反应符合一级反应动力学，并将拟合得到的表观反应速率常数K作为样品光催化活性高低的判据。研究表明，Ti02／磺化煤复合光催化剂中纳米Ti02的晶粒尺寸和结晶度与它的光催化活性之间存在正相关。通过多次光催化实验研究，发现样品经多次光催化后仍然具有很好的光催化活性和稳定性。关键词：磺化煤纳米Ti02微波辅助低温ABSTRACTInthispaper,nano．Ti02wassuccessfullyloadedonsulfonatedco

4、albytheliquidphasedepositionmethodunderthehelpofmicrowaveradiationwithsuifonatedcoalchosenasthesupporter，ammoniaastheprecipitatorandTi(S04hasprecursor．Thecomponentsandmorphologyoftheas．gainedsampleswerecharacterizedbythehighresolutiontransmissionelectronmicroscopy(HRTEM)，X—raydiffraction(XRD

5、)，andthescanningelectronmicroscope(SEM)withenergydispersivespectrometer(EDS)．Theeffectsofthesizeofsulfonatedcoal，themassratioofsulfonatedcoaltotheoreticalyieldofTi02，thefirstlymicrowaveradiationpoweranditstime，aswellasthebathingtime，andthepHvalueofthesolutionwhenTi02depositedontheparticlesiz

6、esofnano—Ti02，itsmorphology,crystallinityanditsphotocatalyticactivity,theetc·wereinvestigatedinthispaper．Thegainedsampleswasalsodiscussed．adsorptionbehaviorofmethylorangebytheItwasrevealedbytheXRDresultsthatnano—Ti02particlescoatedonthesupporterswerepureanatasewithhighcrystallinityandanarrow

7、distributionofsizesaround4．0nm．Theorthogonaltestmanifestedthatthefirstlymicrowaveradiationpoweramongthethreediscussedfactorshadthestrongesteffectontheparticlesizeandcrystallinityofnano．Ti02whichindicatedthatmicrowaveradiationwithoutsinteringathight