煤炭直接液化残渣制备新型炭材料

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1、大连理工大学硕士学位论文煤炭直接液化残渣制备新型炭材料姓名：张艳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周颖20070601大连理工大学硕士学位论文摘要本文以未经任何处理的煤炭直接液化残渣为原料，成功的制备出两种新型炭材料。l、采用KN03预氧化、KOH活化工艺，以煤炭直接液化残渣为原料制各高比表面积活性炭。在预氧化处理过程中，详细考察了KN03用量对制备适宜的炭素前驱体的影响。在活化过程中详细考察了炭化温度、KOH用量、活化温度和活化时间等因素对产品活性炭孔结构性能的影响。利用X射线衍射(Ⅺ①)、傅立叶变换红外分析(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)

2、和物理吸附仪对所得产品的结构性能进行了评价。结果表明，氧化预处理工艺的最佳操作条件是：氧化温度为400℃、氧化时间为30rain、氧化剂用量为10％。活化工艺的最佳操作条件是：炭化温度600℃，碱炭比为2．5：1，活化温度为800℃、活化时间为1．5h。产品活性炭的比表面积高达1940m2／g，总孔容为1．06cm3／g，微孔孔容占0．62cm3倌，孔径主要分布在lnm之内，产率达34％。在此基础上，初步分析了活性炭的形成机理：炭素前驱体的微结构在很大程度上决定最终产品的结构特性，对于高比表面积活性炭而言，炭素前驱体的微结构控制制备是关键。实验中还考察了产

3、品活性炭对苯蒸汽的静态吸附以及对模拟油品中噻吩的吸附脱除。结果表明，本文制得的活性炭对苯吸附量远大于市售活性炭，具有良好的吸附和脱附再生性能。对模拟油品中的噻吩吸附的初步结果表明，产品活性炭略高于相同吸附条件下商用活性炭对模拟油品中的噻吩的脱除率。2、以煤炭直接液化残渣为原料，采用直流电弧放电法成功的制各出碳纳米管。采用扫描电子显微镜(sEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及x射线衍射(xRD)等手段对制得碳纳米管的形貌和结构进行了表征。结果表明：所得直而长的多壁碳纳米管具有很好的石墨化程度；其长度达几微米，内径约80nm，外径

4、约120nlTl；残留在液化残渣中的黄铁矿及液化过程中产生的磁黄铁矿对碳纳米管的形成起到了双重催化作用。关键词：煤炭直接液化残渣；制备；活性炭；碳纳米管煤炭直接液化残渣制备新型炭材料PreparationofNewCarbonMaterialsfromCoalHydroliquefactionResidueAbstractPreparationofhighspecificareaactivatedcarbons(ACs)fromhi曲sulphuroccurringCOalhydroliquefactionresidue(CLR)iSpresentedin

5、thisthesis．TheCLRsampleWaStreatedbyoxidizingwithKN03followedbychemicalactivationwithKoH．DuringoxidizingprocessofCLRpowder，effectsofKN03contentonformationofsuitablecarbidewereinvestigatedatpresent．Ithasbeenshownthatthemostsuitableconditionsforcarbidepreparationareasfollows：attemper

6、atureof400℃．withacontentofoxidantof10％basedonmassofresidueadded．andina30rainofheatingtime．DuringtheprocessofactivationwithKOH．effectsofcarbonizationtemperature，alkali／carbonratio，activationtemperattireandactivationtimeontheyieldandtheporestructureofthepreparedACswereinvestigatedth

7、roughaseriesofexperiments．nleextensivestudyindicatesthattheoptimumtechnologicalstepsateasfollows：carbonizafiontemperature-600℃for60min．impregnationratioofalkali／carbon．2．5：1．activationtemperature．800℃withholdingtimebeing90min．Theseconditionslcadto34％yieldoftheactivatedcarbon．Furth

8、ermore．theactivatedcarbonprepared