温室气体监测用六氟化硫气体标准物质的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文温室气体监测用六氟化硫气体标准物质的研究姓名：刘智勇申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李增和20090410摘要六氟化硫(SF6)是一种重要的工业气体，其主要用途有：变压器、电子设备的绝缘保护气，还用作制冷剂、示踪剂，还可用于半导体制造过程中的蚀刻、化学气相沉淀等。六氟化硫在使用过程中可通过多种途径进入土壤、水体、大气而造成环境污染。SF6对大气环境的影响主要表现在温室效应和对臭氧层破坏两个方面。sF6组分的分析定值过去通常采用的是气相色谱热导分析方法【l】，但此种分析方法受仪器的性能指标限制，往往检测限难以满足温室气体监测与分析的要求【24】

2、。本课题以氮气和空气中六氟化硫混合气体作为研究对象，分别采用带有热导检测器(TCD)和电子捕获检测器(ixECD)的气相色谱分析方法，对于不同含量的六氟化硫混合气体的分析方法进行了考察。选用PorapakQ毛细管色谱柱(15mx0．32mm)，分别以高纯氮和氩甲烷作为载气，对影响SF6组分气体色谱分离条件的主要影响因素，即：载气种类、载气流量、柱流量、尾吹气流量、检测器和分离柱的温度进行了试验研究，最终获得优化的色谱条件参数；同时，对该条件下的色谱检测限及方法精密度进行了考察。结果表明，GC．肛ECD方法对于六氟化硫分析具有高灵敏度和良好的选择性，检测限可达到20x10-12

3、mol·mol。1，6次连续重复进样的相对标准偏差不超过1％。在上述研究工作基础上，研制出具有国际先进水平的超低含量8种气体标准物质，经均匀性、稳定性考察和不确定度分析，达到国家JJG．1006技术规范要求，已经被国家技术监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。关键词：六氟化硫，标准气体，气相色谱热导检测器分析法，气相色谱电子捕获检测器分析法SulfurHexafluoride(SF6)isonekindofimportantindustrialgases．Itcallbeusedastheinsulatingmediuminatransformerorsomeelectro

4、nicdevicesinordertoprotectthedeviceitself,andasacoolantoratracer,andstillCallbeusedforetchingandChemicalVaporDeposition(CVD)inthesemiconductorprocesses．SF6applicationisusuallyfollowedbyreleaseofSF6intothesoil，water,andatmospherethroughvariousways，whichleadstotheenvironmentalpollution．Theneg

5、ativeeffectsofSF6mainlyconsistofgreenhouseeffectanddamagetothe03layer．AnalysisofSF6wasusuallyperformedbyaGC—TCDtechnique．However,thistechniquecanhardlymeetthegreenhousegasesmonitoringrequestbecauseofitslowdetectionlimit．TherebythegasmixturesofSF6inN2orairweretakenfortheanalysispurposeinthis

6、work．BothGC-TCDandGC—gECDtechniqueswereadoptedtomeasuretheSF6gasmixturesofdifferentconcentration．Inthiswork，AnJielunCompanyPorapak-Qcapillarycolumn(15mx0．32mm)wasequippedinGCsystem．RegardingtheGC—gECDtechnique，suchmainfactorsascarriergas，carriergasflowrate，columnflowrate，makeupgasflowrate，t

7、hetemperaturesofdetectorandoven，etc．wereinvestigatedandoptimizedinordertoobtainthegoodresult．Thedetectionlimitaswellastheprecisionundertheoptimizedconditionswasalsoobserved，andtheresultsindicatedthatGC-gECDtechniqueishighlysensitiveandselectiveforSF6meas