杜邦干法腈纶聚合反应的控制及研究

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1、天津大学硕士学位论文杜邦干法腈纶聚合反应的控制及研究姓名：祁忠凯申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张卫红;于飞20080101摘要本课题对腈纶干法化学反应装置中聚合釜的控制进行小规模研究和工业试验研究。通过小规模试验研究表明工业化实验时尽可能确保淤浆滞留时间在20小时以上。过量的SOz同Na0H中和作为聚合反应活化剂，通过计算确定活化塔的参数值。通过实验研究调整聚合反应后淤浆中的pH值，使其控制在4．2—5之间，以控制最终聚合物游离酸度保持在1．5—3．O衄01／kg(毫摩尔每千克)，当淤浆pH值控制在4．6±0．1时能够使淤浆游离酸度在1．8—2咖ol／

2、kg之间，指导工业生产更加稳定高效。研究结果表明铁离子浓度在’2mg／1适合腈纶实际生产，若铁离子控制失误，造成反应物中铁离子浓度增加1．3mg／1，会致使聚合物特性粘度减小，玻璃化温度降低，纤维机械性能变差，对腈纶纺丝可纺性影响很大。研究结果表明提高腈纶的化学反应速率，在聚合釜容积不变情况下，聚合釜反应速率由原来95t／天提高到110t／天，运行周期20天，聚合反应时间由38．69Ⅲin减少到35．31min，此时反应原料浓度升高，会造成聚合物特性粘度升高，聚合物分子量增大，使聚合物性能发生改变，对腈纶纺丝的生产也会产生影响。关键词：腈纶干法，聚合速率，参数控制

3、，游离酸度ABSTRACTThisarticlemainlystudiesthereactioncon仃oIofd拶-spinningF'ANmethodinthesmallscaleexperimentandtheindustrialscaletest．Thesmallscaleexperimentshowedthatintheindustrializedexperiment．Theslur叮shouldbekepton20hours．TheexcessiveS02thatreactedwithNaOHisusedasactiVator．Bycalculatio

4、n，parametervalueinactivatingtowerwasdetemlined．Byexperiment，ifthepHwaskeDtat4．2．5，f．reeacidconcentrationofpolymerscanbekeptat1．5-3．Ommol／l(g．IfthepHoftheslur巧wascontrolledat4．6士0．1，then．eeacidconcentrationofpolymerscanbekeptat1．8．2mmol／l(g．TheindustrialproductionwillbemorestableandhaV

5、ehigherper矗)】rrnance．Thestudyshowedthat2mg／lFe‘’concentrationwasmoresuitableforn～Nfiberproduction．IfthecontrolofFe2+wasfailandtheFe什concentrationincreased，theviscosi够ofpolymer，theglass·transitiontemperatureandthemechanicalpropertiesalldecreased．Itimpactedonthespinnabili够ofthepolymer．W

6、henthepolVmerizationrateinreactorincreasedandtheVolumeofreactorwaskeptconstant，thepolymerizationrateincreasedto1Ot／iIayf沁m95t／day．Theoperationperiodofpolymerizationreactorwas20days．Thereactiontimereducedfrom38．69mint035．3min．Undersuchcondition，theconcentrationofthereactionmateriaIincr

7、eased．Theviscosi够ofpolymersbecamehigherandthemacromolecularwei曲‘increased．Theperf．onnanceofpolymerschanged．TheproductionofPANfiberswasalsoinfluenced．Keywords：岫．spinningPAN；polymerizationrate；parametercontrol，freeacidconcentration独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之

8、处外，论文