有机颜料黄系列的合成与改性研究

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1、浙江大学硕士学位论文有机颜料黄系列的合成与改性研究姓名：王琦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：鲁波;陈志荣20060201浙江大学硕士学位论文摘要有机颜料黄系列是有机颜料中应用最广泛的一类重要的颜料。有机颜料黄12、有机颜料黄13、有机颜料黄83是有机颜料黄系列中最常用的三种颜料。本文以3，3‘一二氯联苯胺为原料，通过重氮化反应、偶合反应和颜料化后处理的方法来合成这三种有机颜料。通过测试有机颜料在油墨中应用性能，对其性能的影响因素进行分析，对这三种有机颜料的合成工艺条件进行的优化研究结果表明在重氮化反应中搅拌转速要控制在300rpm以上，温度在5～IO。C，滴加时间为4

2、0分钟，亚硝酸钠与原料3，37一二氯联苯胺的摩尔比为1．2：l，酸量在2．4mol／l。。在有机颜料黄12和有机颜料黄13的偶合反应中搅拌转速都要控制在6∞rpm以上，滴加时间在50分钟左右，口H值在5左右，温度在5～】O。C。在合成有机颜料黄83偶合反应中搅拌转速要控制在600rpm以上，在低温反应阶段滴力u时间在40～50分钟，pH值在5左右，温度在5～10。C，在高温反应阶段滴加时间在90分钟，温度在70℃。本文通过对有机颜料中含有杂质对其应用性能影响的分析，结合反应机理，对杂质的构成和产生过程进行了推断。对于有机颜料的应用性能与有机颜料晶体物理形态的关系，运用扫描电镜、

3、x射线衍射等分析手段对颜料晶体粒径、晶体形貌与有机颜料的应用性能进行研究分析，表明颜料性能不仅与晶体形貌有关，也与颜料晶体的粒径分邻有关。关键词：有机颜料合成优化改性浙江大学硕士学位论文ABSTRACTTheseriesoforganicyellowpigmentarethemostimportantkindofpigments．Andyellowpigment12，yellowpigment13，andyellowpigment83aremostwidelyusedoftheseriesoforganicyellowpigment．Theyellowpigment12，13，

4、and83aresynthesizedby3,3'-dichlorobenzidinethroughdiazotizationreaction，andthecouplereaction．Theinfluencingfactorsoftheperformanceofpigmentarestudiedbytestingtheappliedperformanceofthepigmentinprintingink．Andwhenthediazotizationreactionhappensundertheconditionsthattheagitatedspeedmorethan300

5、rpm，thetemperatureiSbetween5℃and10℃，3,3'-dichlorobenzidineiSaddedin40minutes，theconcentrationproportionofnitroussodiumand3,3'-dichlorobenzidineis1．2：1．andtheacidconcentrationis2．4mol／L，thepigmentshowsgreaterappliedperformancethanthosepreparedunderotherconditions，Andwhenthecouplereactionhappe

6、nsundertheconditionthattheagitatedspeedlnOl’ethan600rpm，thediazosaltisaddedin50minutes，thetemperatureisbetween5℃andIO。C，andpHis5，theyellowpigment12and13showgreaterperformance．Whentheyellowpigment83issynthesized，theagitatedspeediscontrolledmorethan600rpm，andthediazosaltisaddedin40-50minutesdu

7、ringthelowtemperature5--10。C，andpHis5，whenthetemperatureis70"C，thediazosaltisaddedin90minutes．Theimpurityaffectstheappliedperformanceofthepigment，theconstituteoftheimpurityandthesecondreactionareconcludedbyanalyzingthereactionmechanism．SEMandXRDare