咪唑类离子液体的合成、表征及应用的研究

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1、湘潭大学硕士学位论文咪唑类离子液体的合成、表征及应用的研究姓名：卢泽湘申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安;袁霞20040501摘要离子液体(英文为loom—temperatureionicliquids，简写为RTILs)是在室温或近于室温下呈液态的由离子构成的物质，又称室温熔融盐。离子液体以其良好的导电性、宽的电化学窗口、可以忽略的蒸汽压和特殊的溶解性等优点成为传统有机溶剂的理想替代品。开展离子液体相关方面的研究工作符合绿色化学发展的需要，也是近年来世界各国研究者共同关注的课题。本文以眯唑类离子液体力研究对象，首先用氯代正丁烷与N．甲基咪唑为

2、原料合成了中间体[BMIm]CI(氯化1．丁基．3．甲基咪唑盐)，以其分别与NaBF4、N地PF6进行复分解反应制备了亲水性离子液体[BMIm】BF4(四氟硼酸1．丁基．3一甲基咪唑)和憎水性离子液体[BMIm]PF6(六氟磷酸1．丁基．3．甲基咪唑)。利用紫外、红外和核磁光谱对[BMIm]CI、[BMIm]BF4、【BMIm]PF6的结构进行了表征。同时，测定了中间体[BMIm]Cl、离子液体[BMIm]BF4、『BMIm]PF6的吸水性、溶解性和电导率性质。其次，对离子液体的合成工艺进行了优化，为提高合成效率，采用微波辐射的新方法制备了[BMIm]CI，

3、正交实验的结果表明，该方法能得到较纯的产物，但收率不理想。另外，首次将咪唑类离子液体应用于Beckmann重排反应体系，考察了在减少烟酸用量的情况下，两种离子液体对Beckmann重排反应的影响并做了空白实验。研究结果表明：以离子液体fBMIm]BF4、[BMIm]PF6做介质不能有效地提高Beckmann重排反应的选择性和收率，其原因可能是在浓硫酸的环境中，离子液体的稳定性及催化作用受到了一定影响，而无法达到预期的效果。本文对咪唑类离子液体的合成及其在Beckmann重排反应中应用的探讨将为离子液体在其它体系中的应用打下良好的基础。关键词：离子液体合成光谱

4、表征Beckmann重排反应AbstractThematerialswhichareliquidstateataroomtemperatureorneartheroomtemperaturearenamedroom—temperatureionicliquids(RTILs)orroomtemperaturemoltensalts．TheRTIbistheperfectsubstituteofconventionalSOIventsowingtoitshighlyconductivity．wideelectrochemicalwidow,neglectabl

5、evaportensionandspecialsolubility．ThestudyofRTILsaccordwiththedevelopmentofgreenchemistry，andarepaidgreatattentiontobytheresearchersinworldinrecentyears．Atfirst，Wehaveprepared1-Butyl一3-methylimidazoliumChloride(【BMImJCl)usingC4H9aand1-Methylimidazole．Then，FromfBMIm]C1，hydrophilic1-

6、Butyl-3一methylimidazoliumtetrafluoroborate([BMIm】BF4)andhydrophobic1-Butyl·3一methy．1imidazoliumhexafluorophosphate([BMIm]PF6)havebeensynthesizedbyreplacementmatathesisreaction．A1lThesecompoundshavebeencharacterizedandanalyzedbyUV，IR，1H—NMRspectra。Atthesametime，Wehavedeterminedtheph

7、ysicalpropertiesaboutthehyagroscgicity．molarconductivityandsolubilityoftheRTIIJ．Thesecond，inordertoimprovethesyntheticalefficiency，themicrowaveassistedsynthesisof[BMIm]CIhavebeenstudied．fromtheorthogonalexperimentalresult．thepureproductshavebeengainedbuttheyieldisn’tperlect．·Inaddi

8、tion，theapplicationoftheRT