功劳木总生物碱的提取与分离纯化

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1、广西大学硕士学位论文功劳木总生物碱的提取与分离纯化姓名：田在福申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨克迪20100501功劳木总生物碱的提取与分离纯化摘要中药功劳木(CaulisMahoniae)具有抑菌、抗肿瘤等活性，小檗碱，巴马汀和药根碱为其有效成分。本课题以中药材功劳木为研究对象，探索了功劳木总生物碱的最优提取工艺条件和大孔吸附树脂分离纯化功劳木总生物碱的工艺条件。研究内容及结果如下：实验利用响应面分析法(ResponseSurfaceMethodology，RSM)对功劳木总生物碱的提取工艺进行优化。得出最优提取工艺条件为：提取时间为1．1h，乙醇浓度为

2、65％，提取温度为88"C，液固比为18：1，总生物碱提取率最大值为1．53％，总生物碱的纯度为23．3％。建立功劳木中总生物碱的固液萃取动力学模型，探讨颗粒粒度、液固比及浸提温度对浸提液中总生物碱浓度的影响。实验结果表明，该动力学模型能够良好模拟总生物碱的萃取过程，功劳木粒度越小，液固比越大，浸提温度越高，越有利于总生物碱的萃取。探索了树脂吸附过程的吸附热力学和动力学规律。实验结果表明，大孔树脂对生物碱的等温吸附可采用Langmuir方程描述，吸附为自发进行的放热型物理吸附过程，树脂的平衡吸附量随温度的降低和pH值的增加而增大。HPD．100树脂对生物碱的吸附属于快

3、速吸附过程，用Dunwald．Wagnen内扩散传质速率方程较好地拟合了120minl为吸附动力学数据，吸附过程以颗粒内扩散为主要控制步骤，该吸附过程的表观活化能为29．11kJ·mol～。以生物碱的含量和得率为指标，优化了HPD．100树脂富集纯化功劳木生物碱的工艺条件。结果表明，生物碱浓度为1．0mg·mL‘1的样品溶液以2mL·min‘1的流速通过HPD．100树脂柱(a,12mmx300mln，树脂高度为180mm)，床层吸附饱和后，60mL蒸馏水洗柱，再用60mL的60％乙醇以2mL·minJ流速洗脱，经HPD．100树脂分离纯化后，功劳木提取物中总生物碱的

4、含量从23％提高到73％、收率达N88％以上。实验采用恒定波理论模型对HPD．100树脂床吸附功劳木生物碱的穿透数据进行拟合，结果表明，恒定波理论模型能较好地拟合穿透实验数据，并有效预测功劳木生物碱在HPD．100树脂床上的穿透曲线。关键词：功劳木生物碱提取分离纯化大孔树脂IIEXTRACTION，SEPARATIONANDPURIFICATIONOFTOTALALKALOIDSFROMCAULISMAHONIAEABSTRACTCaulisMahoniae，allimportanttraditionalChinesemedicine，hasmanypharmacol

5、ogicalactivities，suchasantibacterialandantitumor,anditsactiveingredientareberberine，palmatineandjatrorrhizine．Inthiswork，theextraction，separationandpurificationoftotalalkaloidsfromCaulisMahoniaewasstudied．Themainresearchcomemsandresultsareasfollows．Theoptimizationofextractionoftotalalka

6、loidsfromCaul&Mahoniaewasstudiedbyresponsesurfacemethodology．Theresultswereasfollows：extractiontemperatureof88"(2，ethanolconcentration65％，liquid．solidratioof18，andextractiontimeof1．1h，undersuchconditiontheextractionratecouldbe1．53％andthecontentoftotalalkaloidsiS23．3％．Setasolid—liquidext

7、ractionkineticmodeloftotalalkaloidstoinvestigatetheeffectsofparticlesize，liquid-solidratioandextractiontemperatureonconcentrationoftotalalkaloids．TheexperimentalresultsCanbefitbythekineticequation．Thehigherextractiontemperature，smallerparticlesizeandbiggerliquid-solidratiowillb