中药虎杖中有效成分的提取研究

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1、中南大学硕士学位论文中药虎杖中有效成分的提取研究姓名：倪网东申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：满瑞林20050512硕士学位论文摘要摘要本文首先研究建立了中药虎杖中有效成分的分光光度和带二极管阵列监检测器的高效液相色谱(}IPLC—DAD)的定量测定方法，在此基础上，研究了回流提取、超声波提取和超临界C0：流体萃取提取虎杖中的有效成分白藜芦醇苷、白藜芦醇和大黄素。白藜芦醇和大黄素二者的紫外吸收光谱的吸收峰较宽、互相重叠，通过改变体系的pH值(pH----8)，然后利用导数光谱(363nm)，可进行芪类化合物的测定，然后在526nm可见区测定蒽醌类化合物。论文还研究了}IPLc

2、—DAD定量测白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚，确定了流动相和各自的检测波长，实现了这四种物质同时精确测定。本文考查了虎杖粒径、回流时间、溶剂种类和溶剂浓度、回流温度和固液比等工艺参数对对三种提取工艺的影响，得到各自的最佳工艺条件：(1)回流萃取大黄素，虎杖颗粒直径为0．Olm，提取温度为341K，提取时间为105min，溶剂为纯丙酮，固液比为I：40；萃取白藜芦醇苷和自藜芦醇时，虎杖颗粒直径为0．09m，提取温度为323K，提取时间为60min，丙酮浓度为40％(V／V)，固液比为1：40。(2)超声萃取大黄素时，虎杖粒径为0．09mm，温度为341K，功率为80W，时间为

3、90rain，溶剂为纯丙酮，固液比为1：40；超声萃取白藜芦醇苷和白藜芦醇时，虎杖粒径为0．09mm，温度为321K，时间为60min，丙酮浓度为25％(V／v)，固液比为1：40，超声功率为80W。(3)超临界c0。萃取大黄素的最优工艺参数为：粒径为0．25mm，温度为303K，压力为20MPa，夹带剂为95％的乙醇，萃取率可达71．98％。超临界co：只能萃取出大黄素，而白藜芦醇和白藜芦醇苷由于极性太高而不能被萃取出来。本文同时对虎杖中有效成分的提取机理进行了探讨，并建立了与之相对应的理论模型，并通过实验进行了验证。结果表明虎杖中的有效成分的回流和超声波萃取主要由内扩散步骤控制，

4、实验结果能与所建立的理论模型相吻合。回流扩散系数为3．057×i0。2m2s一，超声波萃取时的扩散系数为3．208×10。2m2s一。同时建立了超临界C0。萃取的动力学数学模型。关键词虎杖，白藜芦醇，白藜芦醇苷，大黄素，提取工艺及机理硕士学位论文ABSTRAC丁ABSTRACTnedeterminationmethodsofspectrophometryandHPLC-DADfortheeffectiveconstituentofChinesemedicinePolygonumcuspidatumarebuildedupatfirst．111eextractiontechnology

5、fortheresveratrol，piceidandemodin,suchasrefluxextraction,ultrasonicextractionandsupercriticalfluidexctractionarestudied．Theultravoiletabsorptionspectrumsofresveratrolandemodinarewideandoverlapping，SOthestilbenecompoundscanbedeterminedbyadjustingthepHofsystemto8andderivativespectrumat363nm,thent

6、heanthraquinonecompoudsaredeterminedat526nm．ThentheHPLC-DADisadoptedtodetermineresveratrol，pitied,emodinandphyscionofPolygonumcuspidatum,SOthemobilephaseandwavelengthofI-IPLC—DADare丘xedandtheprecise．simultaneousandindependentdeterminationisrealized．ItWasinvestigatedthattheeffectofextractionpara

7、meterssuchasparticlesize，temperature，theextractingtimeetal，01"1effectiveconstituentbythreeextractiontechnologies，thenthebestextractionconditionsareobtained：(1)particlesize0．09mm,pureacetone，extractingtemperature341ILextractingtime