不同工艺条件下制备单壁碳纳米管的对比研究

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1、太原理工大学硕士学位论文不同工艺条件下制备单壁碳纳米管的对比研究姓名:赵娟申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:吕永康20080501太原理工大学硕士研究生学位论文不同工艺条件下制备单壁碳纳米管的对比研究摘要单壁碳纳米管具有独特的结构特性、物理特性和化学特性,有广泛的应用前景,是当前纳米材料研究的热点之一。自从1993年发现单壁碳纳米管以来,有关单壁碳纳米管的制备、提纯以及结构表征等方面的研究工作受到了极大的关注。寻找合理有效的催化剂及碳源是大规模制备质优价廉的单壁碳纳米管的重要途径之一,所以本文采用电弧放电法,利用不同高含

2、碳固体为碳源,铁的化合物为催化剂,探讨了制备条件、原料、催化剂等对制备单壁碳纳米管的影响。使用扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱和傅立叶红外光谱对产物形貌、结构和纯度进行了表征。研究结果表明:碳源的石墨化程度影响到单壁碳纳米管的纯度和结构完整性,石墨制备出的单壁碳纳米管最多、最纯净,木炭次之,而炭黑最差;但是木炭在电流为IOOA、保护气氛为氩气、压力在200Torr-300Torr、催化剂为FeS的情况下可以得到大量的膜状产物和网状产物,在扫描电镜和透射电镜下发现两种产物为相互缠绕的单壁碳纳米管,并且

3、含有少量的无定性碳颗粒;另外我们对三种不同变质程度的煤样为原料制备碳纳米管,分析发现煤种的选择及煤的性质对碳纳米管的产量有极大的影响,用无烟煤作为原料所得产物中碳纳米管含量最高,而用褐煤作为原料所得产物中碳纳米管含量最低。太原理工大学硕士研究生学位论文在工艺条件的选择上,分别考虑了使用Fe、FeS、Fe203、Fe304作为催化剂时的催化活性,其中使用FeS(20wt%)可以得到最好的效果,另外通过不等量混合高纯铁和硫磺作为催化剂发现铁元素起到主要的催化作用,而硫的添加可以提高单壁碳纳米管的产量;在气体的选择上,压力为200To

4、rr-300Torr的氩气有利于木炭制备出大量的单壁碳纳米管,而氮气的使用不能得到碳纳米管;使用连续制备方法所得到的产物含有大量的无定性碳颗粒,不利于用木炭制备出高纯度的单壁碳纳米管。关键词:单壁碳纳米管,电弧放电法,催化剂,硫化亚铁Ⅱ太原理工大学硕士研究生学位论文CONTRASTSTUDYOFSn呵GLE—WALLCARBONNANOTUBESYNTHESISBYDIFFERENTCONDn、IONABSTRACTWithremarkablestructural,physicalandchemicalproperties,si

5、ngle—wallcarbonnanotubes(SWNTs)canbeexploredtobeusedinnovelapplicationsandbecomeahotspotofstudiesonnanomaterial.Sincethediscoveryofin1993,thesynthesis,purificationandcharacterizationofSWNTshavebeenanareaofintenseres.earch.Theoneimportantwaytoproducelowcostandlargeamo

6、untofSWNTsistofredeffectiveandavailablecatalystandcarbonsource,SOdifferentofhighcarbon-containedsolidsourceandtheferriccompoundedmaterialascatalyststoproducehighqualitySWNTsbyarcdischargewereinvestigated,atthesametimetheaffectionofprocessparameters,carbonsourceandcat

7、alysttosynthesisSWNTswasstudiedinthispaper.Therefore,themorphology,structureandpurityofSWNTswerecharacterizedbySEM,HRTEM,F耵RXRDandRamanspectrum.Themainconclusionsalesummarizedasfollows:thegraphitelevelofcarbonsourceplayanimportantroleinthepuntyandintegratedofSWNTs,m太

8、原理工大学硕士研究生学位论文withtheresultthatSWNTspreparedfromgraphiteachievedthehighestqualityandthemostpurity,theresultofcharcoalwaswoveandcarb

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