znspb'2+纳米颗粒荧光识别铅离子及自制碘离子选择性电极对磷石膏中碘的测定

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1、Y』9939G5四川大学硕士学位论文题目垫S；里b!：纽苤题撞墓毖迟型丛离王星自剑毯离王造搔性虫拯盟篮互壹虫礁的测定——作者!j：查显完成日期麴§生5旦!Q旦培养单位一四刖左字他生：E翟!如L指导教l：ii一．岜提，熬援专业⋯丝堂王疆一一研穷方向⋯授予学位日期一：￡照生§a旦四川大学硕士学位论文ZnS：Pb2+纳米颗粒荧光识别铅离子及自制碘离子选择性电极对磷石膏中碘的测定化学工程专业研究生：叶志海教师：肖丹摘要：铅是一种对人体有害的重金属毒物，检测环境中的痕量铅对人体健康和重金属污染控制都有十分重要的意义。目前，痕量铅的分析臼益受到重视，但简化分析过程仍是目前痕

2、量铅分析研究的主要方向和热门课题。本论文旨在建立～种简便、快速，成本低廉的痕量铅的检测方法。论文主要涉及ZnS纳米粉末的室温固相合成及基于ZnS：Pb2+纳米颗粒荧光颜色识别的铅离子传感方法的研究。论文首先通过实验采用室温固相合成法制备了ZnS纳米粉末。醋酸锌与硫化钠通过研磨达到充分的混合接触，发生复杂的物理化学变化，最终在室温条件下反应得到ZnS纳米粉末。这种方法经一步化学反应合成纳米硫化锌，工艺简单、产率高、成本低、污染小，而且减少了由其它制备方法引起的诸如产物不纯、回收困难等不足，因此被选作ZnS纳米粉末的制备方法。采用TEM、XRD、UV-vis、PL等

3、测试手段对所制备的纳米ZnS粉末的形貌、结构以及光谱性能进行了分析表征。XRD分析表明室温固相合成法制备的纳米ZnS是闪锌矿结构的ZnS；TEM观察ZnS颗粒虽然团聚现象较为明显，但其粒径小于10nm；由于量子尺寸效应，纳米ZnS的紫外吸收光谱和荧光光谱较之体相材料都有明显的蓝移。由紫外吸收光谱估算出ZnS粒子尺寸约为3nm，与电镜观察结果一致，ZnS纳米粉末的荧光光谱发射峰位于420nm，成功地避免了对后续研究中ZnS：pb2+荧光观察的干扰。将不同浓度Pb2+溶液滴加在ZnS纳米粉末上，混匀后的样品在365nm紫四JIl大学硕士学位论文外光照射下会发出不同颜

4、色、不同强度的荧光。采用TEM、XRD、PL等测试手段对ZnS纳米粉末与Pb“混合样品的形貌、结构以及光谱性能进行了分析表征。结果表明，混合样品的形貌，结构与纯的ZnS纳米颗粒基本相同，仍是闪锌矿结构的纳米颗粒。荧光光谱中没有观察到ZnS纳米颗粒420rim处的基质发光，但在液氮深冷条件下540nm波长处可观察到一个较强的荧光峰，由此可证实ZnS纳米粉末与Pb2+混合时形成掺杂体ZnS：Pb2+．基于色彩测量学的基本原理提出了颜色识别传感方法，利用自编的Matlab程序对室温下不同浓度pb2+与ZnS纳米粉末混合形成的ZnS：pb2+的荧光照片进行颜色识别分析，

5、成功地找出照片灰度与红、绿两种原色分量对Pb2+溶液浓度较好的线性关系，其中以绿色分量效果最佳。对ZnS：pb2．荧光的可逆性和稳定性以及pH值和干扰离子对检测过程的影响进行了研究。利用颜色识别方法对实际汽油样品中的铅含量进行检测，结果令人满意。程序化的颜色识别方法可检测出痕量的铅离子，操作简便、快速，成本低廉；与传统比色法相比，这种方法更为精确，而且还能用于颜色分量线性体系的分析检测。因此它是一种具有广泛应用前景的有色体系检测新方法。本文还研究了以碘化银和硫化银混合晶体压片作为敏感膜的碘离子选择性电极。该电极对I一具有优良的响应性能，在浓度测定范围内呈现近能斯

6、特响应，响应范围达1．0x10～-2．0x10-smoUL，斜率为一54．6mV／dee。对磷酸生产过程中大量产生的磷石膏废渣中碘的含量分析进行了研究，结果令人满意。关键词：纳米硫化锌，室温固相合成，荧光，铅离子检测，颜色识别，碘离子选择性电极，磷石膏、Ⅱ阴川大学颐十学位论文DeterminationofPb2+basedonluminescenceofpb2+-dopedZnSnanoparticlesanddetectionofiodinecontentofphosphorousgypsumbyhome．．madeiodideion．．selectiveel

7、ectrodeMajor：ChemicalEngineeringGraduate：ZhihaiYeDirector：DanXiaoAbstract：ItiswellknownthatPb“isterriblytoxictohumanbodies．Sothereisallurgentneedtodeterminepb2+attrace：level．Manynovelanalyticalmethodshavebeendevelopedrecently,however,simplificationoftheanalyticalprocessisstilloneofth

8、emainresearc