正文描述:《3,4-乙撑二氧噻吩(edot)的合成与表征》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、安徽理工大学硕士学位论文3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的合成与表征姓名:钱先锋申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:李寒旭;丁立明20070601摘要论文选用价格便宜、酯化率高的氯乙酸为原料,通过酯化、Claisen缩合、0.烷基化、水解和脱羧等六步反应合成3,4一乙撑二氧噻吩,采用单因素试验法详细研究了各种因素对反应结果的影响规律,运用正交实验对合成条件进行了优化,并运用元素分析、红外光谱和质谱分析对中间体及产物进行结构表征。合成氯乙酸乙酯的优化工艺条件为:当氯乙酸的量为179(O.2m01)时,催化剂用量为8%,酸醇摩尔比为l:8,带水剂苯的用量为30mL,反应时间为5
2、h,酸醇摩尔比对产率的影响最大。合成硫代二甘酸二乙酯的优化工艺条件为:当氯乙酸乙酯的量为24.59(O.2t001)时,溶剂用量为60mL,原料摩尔比(N(=lcH2∞o晓H5:NNa2s蜊20)为1:0.7,反应时间为18lI'硫化钠加料时间为2.Oh,溶剂用量对产率的影响最大。合成3,4-二羟基噻吩-2,5.二甲酸乙酯的优化工艺条件为:当硫代二甘酸二乙酯的量为41.29(O.2t001)时,金属钠用量为0.7mol,原料摩尔比(Nt代=甘畦二。毒.N革l二。-)为l:1.4,反应时间为3h,溶剂用量为120mL,金属钠用量对产率影响最大。合成3^乙烯基二氧噻吩.2,5.二甲酸
3、乙酯的优化工艺条件为:当3^二羟基噻吩-2,5.二甲酸乙酯的量为269(O.1m01)时,反应时间为7h,原料摩尔比(N3,4---u啊.2玉:_-z_.Nl,2-:_。蟪)为1:1.1,催化剂四丁基溴化铵的用量为0.3%,溶剂DMF用量为80mL,催化剂四丁基溴化铵的用量对产率的影响最大。合成3少乙烯基二氧噻吩一2,5.二甲酸的优化工艺条件为:当3,4.乙烯基二氧噻吩.2,5.二甲酸乙酯14.39(O.05m01),水的用量为120mL时,氢氧化钾用量为0.4tool,乙醇用量为40mL,反应时间为lOh,氢氧化钾的用量对产率的影响最大。合成3^乙撑二氧噻吩的优化工艺条件为:当
4、3,4.乙烯基二氧噻吩.2,5.二甲酸的量为11.59(O.05m01)时,铜粉用量为2.59,反应时间为5h,喹啉用量为75mL,溶剂喹啉的用量对产率影响最大。采用该优化条件合成3,4.乙撑二氧噻吩的总收率为28.01%,该工艺简单,原料广,适合于工业化生产,具有较好的工业化应用前景。图32表18参50关键词:乙撑二氧噻吩;EDOT:单体;导电聚合物;聚乙撑二氧噻吩;PEDOT分类号:0626.12;530.5410AbsttactAbstract3,4-ethylenedioxythiopheriewassynthesizedfromchloroaceticacidviaEs
5、terification,Claisencondensation,O—alkylation,HydrolysisandDecarboxylation.Theinfluencesofvariousprocessconditionsonthereactionwerestudiedindetailbysinglefaeorexperiments,andtheoptimumconditionswereobtainedbyorthogonaltest.1rI玲structuresofintermediatesandproductwerethencharacterizedbyElementa
6、lAnalysis,InfraredSpectrumandMassSpectrometry.Theoptimumconditionsofsynthesisoftheintermediateethylchloroacetatewel"easfollows:theconcentrationofcatalyst8‘}缸themoleratioofchloroaeeticacidtoethanol1:8,theamountofdehydrambenzol30mL,thereactionlime5h,andthekeyf-actortOaffecttheyieldofproductwast
7、hemoleratioofchloroacetieacidtoethan01.n垃optimumconditionsofsynthesisoftheintermediatediethylthiodiglycolatewereasfollows:theamountofsolventacetone60mL,themoleratioofC1CH2COOC2H5toNa2S‘9H201:0.7,thereactiontime18h,thefeedingtimeofNa2S。9H202.O
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