3，4-乙撑二氧噻吩（edot）的合成与表征

《3，4-乙撑二氧噻吩（edot）的合成与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、安徽理工大学硕士学位论文3，4-乙撑二氧噻吩（EDOT）的合成与表征姓名：钱先锋申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李寒旭;丁立明20070601摘要论文选用价格便宜、酯化率高的氯乙酸为原料，通过酯化、Claisen缩合、0．烷基化、水解和脱羧等六步反应合成3，4一乙撑二氧噻吩，采用单因素试验法详细研究了各种因素对反应结果的影响规律，运用正交实验对合成条件进行了优化，并运用元素分析、红外光谱和质谱分析对中间体及产物进行结构表征。合成氯乙酸乙酯的优化工艺条件为：当氯乙酸的量为179(O．2m01)时，催化剂用量为8％，酸醇摩尔比为l：8，带水剂苯的用量为30mL，反应时间为5

2、h，酸醇摩尔比对产率的影响最大。合成硫代二甘酸二乙酯的优化工艺条件为：当氯乙酸乙酯的量为24．59(O．2t001)时，溶剂用量为60mL，原料摩尔比(N(=lcH2∞o晓H5：NNa2s蜊20)为1：0．7，反应时间为18lI'硫化钠加料时间为2．Oh，溶剂用量对产率的影响最大。合成3，4-二羟基噻吩-2，5．二甲酸乙酯的优化工艺条件为：当硫代二甘酸二乙酯的量为41．29(O．2t001)时，金属钠用量为0．7mol，原料摩尔比(Nt代=甘畦二。毒．N革l二。-)为l：1．4，反应时间为3h，溶剂用量为120mL，金属钠用量对产率影响最大。合成3^乙烯基二氧噻吩．2，5．二甲酸

3、乙酯的优化工艺条件为：当3^二羟基噻吩-2,5．二甲酸乙酯的量为269(O．1m01)时，反应时间为7h，原料摩尔比(N3,4---u啊．2玉：_-z_．Nl,2-：_。蟪)为1：1．1，催化剂四丁基溴化铵的用量为0．3％，溶剂DMF用量为80mL，催化剂四丁基溴化铵的用量对产率的影响最大。合成3少乙烯基二氧噻吩一2，5．二甲酸的优化工艺条件为：当3，4．乙烯基二氧噻吩．2，5．二甲酸乙酯14．39(O．05m01)，水的用量为120mL时，氢氧化钾用量为0．4tool，乙醇用量为40mL，反应时间为lOh，氢氧化钾的用量对产率的影响最大。合成3^乙撑二氧噻吩的优化工艺条件为：当

4、3,4．乙烯基二氧噻吩．2，5．二甲酸的量为11．59(O．05m01)时，铜粉用量为2．59，反应时间为5h，喹啉用量为75mL，溶剂喹啉的用量对产率影响最大。采用该优化条件合成3,4．乙撑二氧噻吩的总收率为28．01％，该工艺简单，原料广，适合于工业化生产，具有较好的工业化应用前景。图32表18参50关键词：乙撑二氧噻吩；EDOT：单体；导电聚合物；聚乙撑二氧噻吩；PEDOT分类号：0626．12；530．5410AbsttactAbstract3，4-ethylenedioxythiopheriewassynthesizedfromchloroaceticacidviaEs

5、terification,Claisencondensation,O—alkylation,HydrolysisandDecarboxylation．Theinfluencesofvariousprocessconditionsonthereactionwerestudiedindetailbysinglefaeorexperiments，andtheoptimumconditionswereobtainedbyorthogonaltest．1rI玲structuresofintermediatesandproductwerethencharacterizedbyElementa

6、lAnalysis，InfraredSpectrumandMassSpectrometry．Theoptimumconditionsofsynthesisoftheintermediateethylchloroacetatewel"easfollows：theconcentrationofcatalyst8‘}缸themoleratioofchloroaeeticacidtoethanol1：8，theamountofdehydrambenzol30mL，thereactionlime5h,andthekeyf-actortOaffecttheyieldofproductwast

7、hemoleratioofchloroacetieacidtoethan01．n垃optimumconditionsofsynthesisoftheintermediatediethylthiodiglycolatewereasfollows：theamountofsolventacetone60mL，themoleratioofC1CH2COOC2H5toNa2S‘9H201：0．7，thereactiontime18h，thefeedingtimeofNa2S。9H202．O