新型磷%2f氮阻燃环氧固化剂制备、性能及固化动力学的研究

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1、新型磷氮阻燃环氧同化剂的制备、性能及固化动力学研究摘要随着电子电气工业的迅速发展以及复合材料应用领域的逐步拓展，对传统所使用的环氧树脂材料提出了更高的要求。普通的环氧树脂阻燃性能差，易燃烧；耐湿性低，严重阻碍了其在电子电器领域中的应用。因此开发具有耐热性能好、高效阻燃的环氧树脂具有十分重要的意义。本文从分子结构设计角度出发，探讨了一种环氧树脂固化剂的合成方法和工艺。利用DOPO活泼的P(O)．H与亚胺(C=N)之间的加成反应，把9，10．二氢．9．氧杂．10．磷杂菲。10．氧化物(DOPO)结构引入到三聚氰胺希夫碱(MSB)中，合成了一种

2、含磷的三聚氰胺希夫碱结构的环氧固化剂P．MSB。采用红外光谱(FTIR)、氢核磁(1H．NMR)、磷核磁(31P．NMR)和等分析手段对该固化剂进行了表征。并用这种磷／氮协同的固化剂对邻甲酚醛环氧树脂(CNE)进行热固化，制备了阻燃性的环氧固化物。采用热分析法、极限氧指数法对相应环氧固化物的热性能和阻燃性能进行了研究。研究结果表明：固化产物P．MSB／CNE具有高的玻璃化转变温度(Tg为165oC)；良好的热稳定性(T10％为353oC)；800oC的残炭率为27％；极限氧指数LOI值为35，表明其具有优良的阻燃性能。采用差示扫描量热仪(

3、DSC)研究了P．MSB／CNE体系非等温固化动力学。采用外推法确定了体系的固化工艺。利用Flynn．Wall．Ozawa等转化率法和Kissinger法确定P．MSB／CNE体系的固化反应活化能(Ea)分别为74．18和70．17KJ．mol～。通过Friedman方法证明固化反应为自催化反应机理，计算得到的反应级数m和n分别为1．23和1．45，同时还对其固化过程进行了模拟计算，理论模拟曲线和试验曲线就有很好的一致性。关键词t环氧树脂，磷氮协同，阻燃性能，热性能，固化动力学II硕士学位论文AbstractRecently，tradit

4、ionalepoxymoldingcompoundsarefacinggreatchallengeswiththedevelopmentoftheelectronicsandcompositematerials，theconventionalepoxyresinsareunabletosatisfysomeapplications，whichrequirehigherthermalresistant，betterflameretardantandlowermoistureabsorption．Thus，itisnecessarytodes

5、ignanddevelophighthermalresistant，goodflameretardantandlowmoistureabsorptionepoxyresinsystemsforthese’applications．Thispaperintroducesakindofepoxyresincuringagentsynthesismethodandprocessfromthemolecularstructuredesign．Anovelsynergismofphosphorus—nitrogenflameretardantepo

6、xyresincuringagentforepoxyresins，wassynthesizedviacondensationreactionof4一hydroxybenzaldehyde研thmelamine，followedbytheadditionof9，10一Dihydro-9-oxa-10-phosphaphen-anthrene10一oxide(DOPO)totheresultingiminelinkage．ChemicalstructuresofthesematerialswerecharacterizedwithFTIR,1

7、H．NMRspectra,31P．NMRspectra．Thethermalandflameretardantpropertiesoftheepoxyresinscuredbyvariousequivalentratiosphenolformaldehydenolove(PN)andP-MSBwereinvestigatedbythenonisothermaldifferentialscanningcalorimetry(DSC)，thethermogravimetricanalysis(TGA)，andlimitingoxygenind

8、ex(LOI)test．TheobtainedresultsshowedthatthecuredepoxyresinspossessedhighTg(165oC)andgoodthermals