Ni_Au纳米锥阵列薄膜制备及与纳米银的烧结连接机理

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1、博士学位论文Ni/Au纳米锥阵列薄膜制备及与纳米银的烧结连接机理THEFABRICATIONOFNi/AuNANOCONEARRAYFILMANDITSCONNECTIONMECHANISMWITHSILVERNANOPARTICLESSINTERING周炜哈尔滨工业大学2017年12月国内图书分类号：TB34学校代码：10213国际图书分类号：621密级：公开工学博士学位论文Ni/Au纳米锥阵列薄膜制备及与纳米银的烧结连接机理博士研究生：周炜导师：王春青教授申请学位：工学博士学科：材料加工工程所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2

2、017年12月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TB34U.D.C:621DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringTHEFABRICATIONOFNi/AuNANOCONEARRAYFILMANDITSCONNECTIONMECHANISMWITHSILVERNANOPARTICLESSINTERINGCandidate：WeiZhouSupervisor：Prof.ChunqingWangAcademicDegreeAppliedfor：DoctorofEn

3、gineeringSpeciality：MaterialsProcessingEngineeringAffiliation：SchoolofMaterialsScienceandEngineeringDateofDefence：December.2017Degree–Conferring–Institution：HarbinInstituteofTechnology摘要摘要纳米银(AgNPs)因其低温烧结后可以获得高导电率、高导热率以及良好耐高温性能的接头而在功率封装、高温封装等领域受到极大关注。但是，由纳米银烧结得到的接头性能在很大

4、程度上受控于纳米银本身，所以众多研究者将研究重点放在了纳米银，反而忽略了纳米银与封装基板或芯片之间的相互作用。实际上，纳米银的自烧结处于纳米尺度，可以在低温下不经历熔化状态通过烧结完成连接，而纳米银与基板的烧结不处于纳米尺度，不可以在低温下完成连接。纳米银之间的烧结连接速率要比纳米银与基板之间的烧结连接速率大几个数量级。通常情况下，纳米银会率先融合长大为微米或微米以上的材料，随后再与封装基板进行连接，从而导致综合连接速率较低或剪切强度较低或需要过多的连接能量。针对上述问题，本论文创新性地提出了被连接材料表面结构纳米化，促使基板表面能与

5、纳米银表面能相匹配，令纳米银与基板之间的烧结连接和纳米银之间的烧结连接同时进行，从而在较低的能量下获得较好的连接结果。为此，本文进行了如下研究：在铜基板上制备Ni纳米锥阵列薄膜，在水溶液中合成纳米银颗粒。设计并采用电沉积方法在铜基板上制备Ni纳米锥阵列薄膜，研究阴极电流密度、pH、电沉积时间、添加剂(盐酸乙二胺)浓度对Ni纳米锥阵列薄膜表面形貌和颗粒粒径的影响，并研究了添加剂在电沉积过程中的电化学行为。研究结果表明：通过控制添加剂浓度、电流密度和电沉积时间可以控制Ni纳米锥阵列薄膜的表面形貌和表面颗粒粒径的大小。添加剂能够抑制Ni(1

6、11)晶面的生长、促进Ni的定向生长、降低电沉积的阻值和电沉积过程中的极化。得到Ni纳米锥阵列薄膜后采用物理气相沉积(PVD)的方法在Ni表面覆盖Au层从而得到Ni/Au纳米锥阵列薄膜。对于纳米银，采用液相还原法在0°C下的水溶液中制备出平均粒径约为5nm的纳米银颗粒。分别考察并对比Ni/Au纳米锥阵列薄膜和表面形貌平整的Ni/Au薄膜与纳米银的烧结连接过程。烧结时均没有保护气体，烧结温度为150°C、200°C和250°C，FlatNi/Au在烧结中施加了6MPa的压力，而Ni/AuNM在烧结中没有施加压力。采用SEM、TEM、ED

7、S、剪切强度和断口分析来对比烧结结果，并对两种薄膜与纳米银的烧结连接过程进行分析。当烧结温度为250°C时，纳米锥阵列薄膜与纳米银烧结所得接头的剪切强度是在6MPa压力、同等温度下平整Ni/Au薄膜与纳米银烧结所得接头剪切强度的5.79倍。剪切强度的-I-哈尔滨工业大学工学博士论文提升一方面是由于纳米锥阵列薄膜与烧结后的Ag层存在机械咬合、接触面积增加等物理作用所致，另一方面是Ni/Au纳米锥阵列薄膜与纳米银的冶金连接即化学作用所致。Ni/Au纳米锥阵列薄膜中的Au元素在250°C无压条件下加速扩散进入Ag层中获得了微纳尺度的扩散连接

8、，其扩散距离达到了800nm并与纳米银形成了合金化的冶金连接，而且对连接起到促进作用的是整个纳米锥。研究纳米锥阵列薄膜与纳米银烧结连接的最佳粒径以及它们之间的烧结连接机理。基于整个纳米锥都能促进烧结，选用了不同粒径的Ni