熔盐电解碳素铁合金制备纯净铁合金及碳化物衍生碳研究

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1、分类号：____________TF6密级：______________公开ＵＤＣ：____________669单位代码：______________10360安徽工业大学硕士学位论文熔盐电解碳素铁合金制备纯净铁合金及碳化物衍生碳研究学号：_________________________1520190068作者：_________________________刘威专业名称：_________________________冶金工程2017年12月24日安徽工业大学硕士学位论文熔盐电解碳素铁合金制备纯净铁合金及碳化物衍生碳研究StudyonPreparat

2、ionofPureFerroalloyandCarbideDerivedCarbonbytheElectrolysisofHighcarbonferroalloyinMoltenSalts作者：刘威学院：冶金工程学院指导教师：肖赛君单位：冶金工程学院协助指导教师：单位：单位：论文提交日期：2017年12月24日学位授予单位：安徽工业大学安徽马鞍山243000独创性说明本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工，作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外论文中不包含其他人己经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得安徽

3、一工业大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中做了明确的说明并表示了谢意。签名曰期：＇ｉｍＤ叫ｆ关于论文使用授权的说明本人完全了解安徽工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：；学校可以公学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅内容、缩印或其他复制手段保存论布论文的全部或部分，可以采用影印文。，保密的论文在解密后应遵循此规定？：签名师签名蕩恭曰期１乂，１‘１丨＋今１摘要摘要随着化学工业、冶金工业以及新能源材料产业的快速发展，熔盐电化学法在这些领域的

4、应用也更加受到重视。人们不仅通过熔盐电化学方法成功制备了镁、锂、钠等活泼金属，还实现了多种难熔金属以及稀土合金的熔盐制备工艺。当前，因其环保绿色的方法特点，熔盐电化学方法在多孔碳的制备领域也备受关注。碳素铁合金是指采用碳热还原氧化矿得到的碳饱和高碳铁合金，主要包括高碳锰铁与高碳铬铁。从平衡相图看，含碳量在6-8wt%的高碳铬铁与高碳锰铁的平衡相全部为金属碳化物。通过一定方法将金属碳化物中的金属全部提出，提取出的金属为一种有效的钢铁添加剂，剩下的残渣便是含有大量孔隙结构的多孔碳，即碳化物衍生碳（Carbidederivedcarbon,CDC）。本文介绍了几种金

5、属碳化物通过熔盐电化学方法制备纯净金属的工艺，进而继续介绍了新型多孔碳化物衍生碳（CDC）的熔盐制备方法。并且在此基础上做了一些主要的研究，其研究内容以及相关结论如下：（1）选取710℃的NaCl-KCl熔盐体系，通过循环伏安，方波伏安，计时电位以及计时电流的方法，研究了Cr2+在此条件中的电化学行为，并通过恒压电解探究该条件电解的可行性。结果发现：Cr2+在W电极上一步还原，即Cr2++2e-=Cr。通过循环伏安和计时电位两种方法得知Cr2+在W电极上的还原是由扩散控速的准可逆反应，计算所得扩散系数分别为1.27×10-5cm2·s-1，2.24×10-5c

6、m2·s-1。Cr2+在W电极上的晶体成核模式为瞬间三维成核。NaCl-KCl-CrCl2体系中的恒电压电解结果表明在W电极上恒压电解金属铬是可行的。（2）在研究了Cr2+在710℃的熔融NaCl-KCl熔盐体系中的电化学行为以及电解的可行性之后。以NaCl-KCl熔盐为电解质，高碳铬铁作为工作电极，钨丝为对极，Ag/AgCl为参比电极，在阳极电极电势为0.3V(vs.Ag/AgCl)恒压条件下实现一步熔盐电解高碳铬铁制备低碳铬铁。通过方波伏安法研究阳极溶出铬离子在该体系中的价态以及阴极还原行为。采用扫描电镜（SEM）、能谱（EDS），X射线衍射（XRD）和碳

7、硫分析对阴极电解产物进行微观分析和物相表征。实验表明：阳极铬以二价铬离子形式溶出，且阳极中金属铬优先于铁氧化进入熔盐；低碳铬铁合金为粒径为0.5-2μm的球状颗粒；阴极产物低碳铬铁碳含量仅为0.24wt%。（3）以NaCl-KCl熔盐为电解质，重熔的高碳锰铁作为阳极，钨丝为阴极，以2.5V恒定槽电压进行电解，在制备锰铁合金的同时获得衍生碳。在恒压电解过程中，高碳锰铁阳极中金属被氧化成离子进入熔盐，而后在阴极沉积，阳极剩下多孔碳。通过XRD，SEM，Raman以及TEM的表征分析，发现电解后的高碳I熔盐电解碳素铁合金制备纯净铁合金及碳化物衍生碳研究锰铁阳极为同时

8、具有微孔，介孔和大孔结构的高度石墨化的