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时间:2019-03-10
《毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、一、固定液使用 固定相:ATSE-30,ATOV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相:ATOV-101 组成100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相:ATSE-52ATSE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP
2、)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相:ATOV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil19CB 使用温度0—280℃ 固定相:ATXE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相:ATOV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中
3、极性 应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相:ATFFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃ 固定相:ATPEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号HP-Wax、DB-Wax、AC20 使用温度50—200℃ 固定相:AT农残Ⅰ号AT农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号SP
4、B-608、HP-608 使用温度25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间 显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。 0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.20mm柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
5、 三、毛细管柱长度 5—12m短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。 25—30m中长柱:分离10—50个组份的样品。 50m长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。 四、膜厚 0.1—0.2μm薄液膜:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm标准液厚:一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm厚液膜:较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸
6、石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。
7、相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。 2、聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用
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