仪器分析习题附标准答案

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1、第二章习题解答1借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。2.气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。3.答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组

2、分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变聞創沟燴鐺險爱氇谴净。(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4答:k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。5解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。酽

3、锕极額閉镇桧猪訣锥。(1)选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大

4、,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。6解:参见教材P14-16A称为涡流扩散项,B为分子扩散项,C为传质阻力项。下面分别讨论各项的意义:(1)涡流扩散项A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp,表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关,而与

5、载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。(2)分子扩散项B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子),Dg为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与Dg的大小成正比,而Dg与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其Dg小,反比于载气密度的平方根或载气相对分子

6、质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气(如氮气),可使B项降低,Dg随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子r为与填充物有关的因素。(3)传质项系数CuC包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱:                   液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气

7、液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数C1为:                  对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。由上述讨论可见,范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。厦礴恳蹒骈時盡继價骚。用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。在曲线的最低点,塔板高度H最小(H最小)。此时柱效最高。

8、该点所对应的流速即为最佳流速u最佳,即H最小可由速率方程微分求得茕桢广鳓鯡选块网羈泪。当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,Ar),使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时,传质项(C项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的

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