环氧改性酚醛树脂在油井固砂中的应用研究

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1、学号：12101113常州大学硕士学位论文环氧改性酚醛树脂在油井固砂中的应用研究研究生缪广春指导教师陈强李锦春学科、专业名称高分子化学与物理研究方向高分子复合材料2015年6月Theapplicationresearchofepoxy-modifiedphenolicinoilwellsandconsolidationADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByMiaoGuang-chunPolymerchemistryandphysicsDissertationSup

2、ervisor:Prof.ChenQiangJune，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产

3、权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要石油行业作为国民经济的支柱型产业，为各行各业输送着“工业血液”，经济学家称石油为“黑色的金子”。然而在石油开采的过程中，油井出砂是石油行业中最

4、严重的问题之一，油井出砂会造成石油产量降低，设备损坏，地层破坏，环境污染等一系列问题。固砂剂固砂是指将树脂注入地层，在一定条件下，树脂固化并将疏松的地层固结起来，达到固砂效果的一种化学固砂方法。近些年来，国内外科研人员对树脂固砂剂进行了大量的研究，研制出了性能优良的固砂剂，并且取得了良好的固砂效果。但是，这些固砂剂仍存在一些问题，比如适用期短，双组份固化体系污染环境，固结岩心强度欠缺等，对于一些深度较深、高含水、地层温度在中温（80~110℃）的油井，不能满足使用要求，针对上述问题，本文制备了一种新型的潜伏性固砂剂

5、，取得了理想的固砂效果。首先，合成了线型酚醛树脂，并通过物理和化学两种方式对酚醛树脂进行环氧改性，分别得到E-51/PF和EPN，通过对E-51/PF和EPN固化物力学性能和热稳定性能的对比，发现EPN固化后的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别为42.6MPa、-2-2100.2MPa和6.1kJ·m，普遍高于E-51/PF固化物的38.1MPa、97.7MPa和5.5kJ·m，且EPN固化物最大失重率在433℃才出现，具有较强的热稳定性，故选择EPN进行下一步研究，在EPN中分别加入三乙烯四胺（TETA）和2-苯基

6、咪唑（2PZ）两种固化剂，发现EPN/2PZ的室温存储期达6d，且固化物的力学性能突出，当2PZ含量为8%时，EPN固化完全，故选用EPZ为基料、PZ为固化剂进行下一步工作。为了进一步提升固化剂2PZ的潜伏性能，采用溶剂挥发法，以2PZ为芯材，聚苯乙烯（PS）为壁材制备了固化剂微胶囊（2PZ-PS），考察了乳化剂类型、机械搅拌速度对微胶囊制备的影响，通过红外光谱仪、热重分析仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪对微胶囊进行表征，结果表明：使用十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂，在750r/min的转速下，能够制备出理想的微胶囊，微

7、胶囊中2PZ含量为35%，微胶囊表面光滑，平均粒径20μm，且分布窄。接着，将经过8%KH-550改性的EPN与2PZ-PS、碳酸钙晶须、增塑剂等复配成新型固砂剂，并将其应用于油井固砂中，结果表明，根据经过优化的配方所制备的岩心的抗压强度达到9.5MPa，新型固砂剂的最佳配方为：M-EPN:2PZ-PS:DOP:CaCO3:KH-550=100:23:10:10:5。采用非等温差示扫描量热（DSC）技术对M-EPN/2PZ-PS体系与M-EPN/2PZ体系的固化反应过程进行了分析，在此基础上运用Kissinger法

8、、Ozawa法、Crane法和T-β外推法研究了固砂剂的理论固化工艺和固化动力学参数。结果表明：M-EPN/2PZ-PS体系的理论固化工艺为凝胶化温度约为54.40℃、固化温度约为95.44℃和后处理温度约为115.16℃，体系的固化动力学参数分别为E1=75.64kJ/mol，9-1A1=9.37×10s，n1=0.936；M-EPN/2PZ体系表观活化能