羟基新戊醛加氢制备新戊二醇催化剂及其工艺研究

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1、学号12102608常州大学硕士学位论文羟基新戊醛加氢制备新戊二醇催化剂及其工艺研究研究生张冬梅指导教师马江权学科、专业名称化学工艺研究方向精细化工品研发2015年6月StudyonCatalystandProcessofCatalyticHydrogenationforHydroxypivalaldehydetoNeopentylglycolADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByZhangDongMei(ChemicalTechnology)

2、DissertationSupervisors:Prof.MaJiangQuanJune,2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学

3、位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要新戊二醇(NPG)是高档油漆和粉末涂料的大宗助剂，能显著改善产品性

4、能，随着人类节能环保意识的提高，对NPG的需求量迅猛增加，而中国产不足需，长期依赖进口，因此具有广阔的市场前景。铜作为加氢催化剂，具有低温活性高和选择性高的特点。基于这些优点及目标产物，本文分别对原料羟基新戊醛合成条件和加氢过程进行了实验研究。采用共沉淀法制备了不同负载量的铜基催化剂以及添加助剂改性的铜基催化剂，主要考察催化剂铜含量、助剂种类及含量、反应温度、氢醛比一系列条件，筛选出最优催化剂及其最优的工艺条件，并考察最优催化剂的稳定性。论文主要内容如下：首先，通过考察不同反应条件对原料羟基新戊

5、醛(HPA)合成的影响，筛选出最佳工艺条件，并结合HPA加氢制备新戊二醇过程对原料的要求，明确合成HPA工艺优化的方向。其次，采用共沉淀法制备四种不同负载量铜基催化剂，以碱性硅溶胶为载体，碳酸钠为沉淀剂，主要比较铜含量不同催化剂的活性变化。同时考察固定床装置上温度和原料比对羟基新戊醛转化率和新戊二醇选择性的影响。通过气相色谱检测，内标曲线法分析，优化得到最佳工-1艺条件：最适液时空速为1.0h，最优催化剂是15%Cu-SiO2，最佳反应温度为100℃，最佳氢醛比为10:1，最佳反应压力为2.0M

6、Pa，最佳焙烧温度为450℃，羟基新戊醛的收率达到79%以上，且该催化剂在连续600小时固定床反应中活性稳定。再次，在15%Cu-SiO2的基础上，分别添加助剂Zn、Mn、Co对其进行改性，考察助剂种类与含量、反应温度、氢醛比对催化剂活性的影响。研究结果表明：三种助剂对Cu-SiO2催化剂活性均有影响，Zn的加入提高了原料的转化率和目的产物的选择性，但其效果并不明显；Mn的加入使催化剂比表面积增大明显，但其催化效果反而低于纯铜基催化-1剂；添加助剂效果最佳的是Co，在液时空速1.0h、反应压力2

7、MPa、温度100℃、氢醛比为10:1时，15%Cu-3%Co/SiO2催化剂可使得新戊二醇收率达到90%以上，且稳定性好。最后，采用ICP、XRD、TG和BET等一系列表征手段对催化剂的负载量、活性组分、形貌进行考察研究，得到最优的制备工艺。关键词：羟基新戊醛；加氢；新戊二醇；助剂；Cu/SiO催化剂2IABSTRACTNeopentylglycolistheadditiveoflargehigh-gradepaintandpowdercoating,whichcouldimproveprod

8、uctperformancesignificantly.Withthehumans’awarenessofsavingenergyandenvironmentprotection,thedemandforNPGincreasesrapidly.ChinaisinlargedemandforNPGandinthelong-termdependenceonimports.ThereforetheproductionofNPGhasthebroadmarketprospects.Copper,ashy