非刚性核-壳结构PS_CeO2复合微球的可控合成及其性能研究

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1、学号：08106114常州大学硕士学位论文非刚性核－壳结构PS/CeO2复合微球的可控合成及其性能研究研究生陆锦霞指导教师陈志刚教授学科、专业名称高分子化学与物理研究方向有机/无机复合材料2011年5月Controlledsynthesisandpropertiesofnon-rigidcore-shellPS/CeO2compositemicrospheresADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByLuJin-Xia(PolymerChemistryandPhysics)DissertationSu

2、pervisor:Prof.ChenZhi-gangMay,2011中文摘要本文以无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核，以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料，采用原位化学沉淀法制备了具有不同微观结构的核-壳结构PS/CeO2复合微球。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、纳米激光粒度分布仪(DLS)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等手段对样品的微观结构进行表征。将所制备的PS/CeO2复合微球作为磨料用于对二氧化硅介质层的化学机械抛光(CMP)，用原子力显微镜(AFM)考察抛光

3、表面的微观形貌、表面粗糙度和表面轮廓曲线。研究复合磨料的微观结构对CMP性能的影响。通过测定PS微球及PS/CeO2复合微球的AFM力曲线，根据赫兹接触模型计算PS微球以及PS/CeO2复合微球的杨氏模量，并考察了复合微球的微观结构对其杨氏模量的影响。主要结果如下：（1）通过无皂乳液聚合法制备了单分散好、粒度分布窄的PS微球，其粒径分别约为120、170、220和250nm。采用原位化学沉淀法成功制备了具有核-壳包覆结构的PS/CeO2复合微球，纳米CeO2颗粒在PS微球内核表面包覆均匀。通过控制液相合成工艺参数实现复合微球微观结构的可调变，制备了具

4、有不同粒径和/或不同壳厚的PS/CeO2复合微球，其粒径分别约为130-150、180-200、230-250和260-280nm，CeO2壳层厚度约为6-16nm。（2）CMP结果表明，与纯CeO2（粒径约为10-30nm）磨料相比，经PS/CeO2复合磨料抛光后的二氧化硅介质层表面平整，无划痕，且具有更低的表面粗糙度。相对于碱性（pH=10）抛光浆料，使用酸性（pH=3）1206浆料抛光后表面可获得更低的粗糙度值。经PS/CeO2复合磨料在酸性条件下抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.167nm，RMS值为0.214nm。当复合磨料

5、中壳厚约为12nm时，随着复合磨料中PS内核粒径的减小，抛光后表面的粗糙度值随之降低，且表面轮廓曲线更12012趋于平缓。其中经PS/CeO2复合磨料抛光后表面在10μm×10μm范围内粗糙度Ra值为0.372nm，RMS值为0.470nm。随着复合磨料壳厚12010的增大，抛光表面的粗糙度值呈先减小后增大的趋势。经PS/CeO2复合磨料抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.170nm，RMS值为0.227nm。（3）测定所制备PS微球和PS/CeO2复合微球的AFM力曲线，通Ⅰ过赫兹接触模型计算其弹性模量。PS微球(粒径约为220nm)

6、的平均杨120101701022010氏模量为2.80±0.77GPa；PS/CeO2、PS/CeO2、PS/CeO2和25010PS/CeO2复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、9.50±2.33、12010120121201616.37±4.27和18.15±5.07GPa；PS/CeO2、PS/CeO2和PS/CeO2复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、8.25±2.87和10.67±3.27GPa。结果显示，当复合磨料的壳厚相当时，其杨氏模量随着PS微球内核粒径的增大而增大；当复合磨料中PS内核粒径一定时，随着CeO2

7、壳厚的增加，其杨氏模量随之增加。关键词：PS/CeO2复合微球；核-壳结构；化学机械抛光；AFM力曲线；杨氏模量IIABSTRACTPSmicrosphereswerepreparedbysoap-freeemulsionpolymerizationmethod.Core-shellstructuredPS/CeO2compositemicrospheresweresynthesizedbychemicalvapordepositionprocessusingceriumnitrateandhexamethylenetetramineasstarin

8、gmaterials.Themicrostructuresoftheas-preparedcomposite