反应精馏法合成丙酸丙酯的研究

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1、学号：12102502常州大学硕士学位论文反应精馏法合成丙酸丙酯的研究研究生徐红指导教师叶青学科、专业名称化学工程研究方向传质与新型分离技术2015年6月TheResearchofReactiveDistillationforSynthesisofN-PropyPropionateADissertationSubmittedtoChinaChangzhouUniversityByXuHong(ChemicalEngineering)DissertationSupervisor:Prof.YeQingJune，2015常州大学学位论文原创性

2、声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解U常州大学U有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可

3、以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要丙酸丙酯的合成是一个典型的化学反应，由于该反应过程属于可逆反应，因此常规的分离操作难以获得高纯度的产品。本课题采用反应精馏工艺合成丙酸丙酯，于一塔内实现化学反应与精馏分离两步操作。TM采用强酸性阳离子交换树脂Amberlyst46作催化剂，正丙醇和丙酸作反应物，通过反应

4、精馏操作合成与分离丙酸丙酯。使用AspenPlus模拟该反应精馏工艺的稳态流程。由于动力学参数是稳态模拟中的重要参数之一，因此首先研究了正丙醇和丙酸反应生成丙酸丙酯的动力学实验来获取相关动力学参数。实验测定了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度以及搅拌转速等条件对反应速率的影响。在优化条件（催化剂用量15g、醇酸摩尔比1.2:1、反应温度80℃、搅拌转速400r/min）下，采用拟均相模型对实验数据进行拟合。获得相关动力学参数：反应活化能3Ea=40.35kJ/mol，指前因子k0=2.16×10L/（mol·min）。以反应动力学参数为基础

5、，对该体系的反应精馏过程进行稳态模拟，产品的分离要求均达到99.5mol%。采用年度操作总费用（Totalannualcost简称TAC）计算方法获得该工艺流程最优经济的稳态操作条件。反应精馏塔总塔板44块，其中精馏段塔板6块，反应段塔板33块，提馏段塔板5块，丙酸于第7块塔板进料，正丙醇于第39块塔板进料。常规精馏塔总塔板35块，混合溶液于第20块塔板进料。然后使用AspenDynamics软件设计反应精馏流程的动态控制结构，提出了三种可供选择的控制结构。通过稳态模拟中各塔板温度分析获得需要被控制的灵敏板。反应精馏塔采用再沸器功率操控第

6、27块塔板的温度；常规精馏塔采用再沸器功率操控第23块塔板的温度。通过引入±20%进料流量扰动、±10℃进料温度扰动、±0.1进料比扰动来测试控制结构的有效性，结果表明控制效果良好。采用自制反应精馏塔，实现一塔式反应分离丙酸丙酯体系，并且通过考察该流程进料方式、回流比、进料比等不同的操作条件对丙酸转化率和丙酸丙酯纯度的影响。在安装液-液相分层器并以醇酸摩尔比1.2:1分开进料的条件下，可获得86.35%的丙酸转化率，产品纯度62.5mol%。关键词：丙酸丙酯;正丙醇;丙酸;反应精馏;反应动力学IABSTRACTThesynthesisof

7、propylpropionate(Propro)isatypicalchemicalreaction.BecausethesynthesisofProproreactionisareversiblereaction,theconventionalseparationisdifficulttoobtainhighpurityproduct.ThisresearchadoptsareactivedistillationcolumntosynthesizePropro,whichcouldcombinereactionandseparation

8、inonecolumnshell.Inthisstudy,propanoicacid(ProAc)andn-propanol(ProOH)areusedTMasrawmaterialwitht