载银磁性纳米粒子的制备及其对烯丙胺类化合物合成的催化应用

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1、学号：12102940常州大学硕士学位论文载银磁性纳米粒子的制备及其对烯丙胺类化合物合成的催化应用研究生徐光辉陈智栋教授指导教师王钰蓉讲师学科、专业名称化学工程（专业学位）研究方向纳米催化剂2015年6月FabricationofSilverSupportedonMagneticNanoparticlesanditsApplicationinCatalyticSynthesisofAllyl-amineCompoundsADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByXuGuang-huiChemicalTechnologyDissertatio

2、nSupervisor:Prof.ChenZhi-dongDoc.WangYu-rongJune，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留

3、并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要磁性纳米催化剂作为一种新型纳米催化剂，具有高催化活性、可磁性回收和重复使用等优点，在光催化、有机合成催化、生物催化等领域表现出传统催化剂无法比拟的优越性能。本文以Fe和Fe3O4纳米粒子为内核，通过化学法在其表面包覆纳米银，制备磁性核壳纳米复合材

4、料。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）、扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（IR）等手段对催化剂的物化性能和结构进行表征，并将其应用于烯丙胺类化合物的合成催化研究。结果显示，磁性Ag纳米催化剂有效的提高了反应速度和转化率。（1）采用液相还原法，以硫酸亚铁为原料，硼氢化钠作还原剂在甲醇-水体系中制备纳米铁粉。基于银铁原子之间的界面能低，银在铁上成核比较容易，采用金属置换法，在纳米铁粉表面包覆纳米银壳层，得到Fe@Ag核壳纳米材料。将其应用于烯丙基胺类化合物的合成反应催化。结果显示，当甲醇-水体积比为1:1，硝酸银浓度为20mmol/L，超声反应时

5、间30min时，所制备的铁银核壳磁性纳米粒子具有良好的单分散性、催化性能以及可重复使用性。（2）以Fe3O4纳米粒子为磁性内核，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，采用Stober法在Fe3O4纳米粒子表面包覆一层SiO2，得到Fe3O4@SiO2核壳纳米材料。在氯化胆碱离子液体系中，利用化学镀法在SiO2表面施镀一层纳米银壳得到Fe3O4@SiO2@Ag复合材料。研究表明，当氯化胆碱浓度为1200g/L、还原剂浓度8g/L、pH为中性、主盐浓度10mmol/L时，超声反应30分钟，所得到的核壳纳米粒子具有较高的催化性能。对烯丙基胺合成产率最高可达96%，重复使用5次后，催化活性没有明显降低，

6、催化剂的回收率可达90%。关键词：纳米银；磁性催化剂；核壳结构；化学镀；烯丙基胺类化合物IABSTRACTMagneticnano-catalysts,akindofnewnano-catalystwithfavorablemagneticrecoveryandhighcatalyticactivity,havewideapplicationprospects,suchasorganicsynthesiscatalysis,photocatalysis,andbiocatalysis.Inthisdissertation,themagneticcore/shellnano-particl

7、escomposedbyaFeorFe3O4coreandanAgshellonitssurfacewithelectrolessplatingtechnology.ThemagneticnanoparticleswerecharacterizedbyXRD,TEM,VSM,SEM,andIR.Whenappliedtothecatalyticsynthesisofallylpropylaminecompounds,theresul