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1、第26卷 第2期半 导 体 学 报Vol.26No.22005年2月 CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSFeb.,2005TiO2薄膜制备及其氧敏特性1,21111戴振清 孙以材 潘国峰 孟凡斌 李国玉(1河北工业大学微电子研究所,天津 300130)(2河北科技师范学院数理系,秦皇岛 066600)摘要:采用直流磁控溅射法制备TiO2薄膜,在不同温度下对薄膜进行退火,研究了薄膜晶体结构随退火温度的转化情况.对TiO2薄膜氧敏器件特性进行了测试,结果表明,在400℃下灵敏度随氧分压增加最快,并且在400℃具有最高的灵敏度.得到的激活能为0141eV
2、,并对TiO2薄膜氧敏器件的氧敏可逆性进行了讨论.关键词:磁控溅射;TiO2薄膜;氧敏特性;激活能PACC:0670;7360;8140中图分类号:TN03 文献标识码:A 文章编号:025324177(2005)0220324205制备TiO2薄膜.Ar作为溅射气体,O2为反应气体,1 引言分别通过质量流量控制器进入制备室中.在溅射电压470V,电流013A,氧分压0123Pa,总气压116Pa,TiO2由于其高化学稳定性、良好的电性能、优基片温度为150℃的条件下,溅射130min.实验时本异的光学性能和很好的光催化性能在陶瓷材料、电-3底真空为210×10Pa,
3、基片与靶间距为9cm.介质材料、光学薄膜材料、光催化剂以及氧敏器件方样品溅射后立即在马弗炉中分别进行300,面有着越来越广泛的应用.TiO2具有板钛矿、锐钛500,700,900和1100℃加热,为了保证退火彻底,加矿、金红石三种晶体结构,且在一定的温度和压力下热时间均为3h.恒温结束后,在炉中放置9h以上,可发生结构的转化.一般薄膜中只存在锐钛矿和金[1,2]自然冷却后取出.红石两种结构.最早的氧敏传感器是ZrO2电解质氧敏传感器,但由于其存在烧结温度高、结构复杂、贵金属催化剂3 实验结果及分析易失效、需要参比气体电极以及价格昂贵等缺点,受到发展限制.TiO2氧敏传感器,以
4、工作温度低、性能3.1 薄膜结构分析[3,4]好、结构简单、价廉、易集成等优点,逐渐占据了氧敏传感器的市场,成为人们研究和应用中最为广31111 退火温度对薄膜结构影响的XRD分析泛的氧敏材料之一.我们对Si(111)基片TiO2薄膜样品进行了金红石结构是较为理想的氧敏相,不但具有最XRD分析,如图1所示.未退火TiO2薄膜呈现无定为稳定的物理化学性质,且在其晶格结构中氧空位型结构(无明显衍射峰出现),相近的实验结果在文的迁移率较高.目前TiO2薄膜氧敏传感器工作温度献[1,6]中也有报道,但与文献[7]不一致.文献[7][5]的样品未退火时为金红石与锐钛矿的混晶,这主要范围
5、为300～1000℃.是由于他们的基片温度(600℃)很高的缘故.经过2TiO2薄膜的制备300℃退火后TiO2薄膜转变为锐钛矿结构(图1中A),出现A(101)、A(004)、A(105)晶向的衍射峰.经利用直流磁控溅射在Si(111)和Al2O3基片上过500℃退火处理,仍呈现锐钛矿结构,晶体结构未戴振清 男,1972年出生,硕士研究生,从事薄膜制备及气敏传感器研究.Email:dzq2001@eyou.com或dai2zhenqing@163.com孙以材 男,1939年出生,教授,从事电子测量及传感器研究.2004202211收到,2004206209定稿n2005中
6、国电子学会第2期戴振清等:TiO2薄膜制备及其氧敏特性325-1发生根本性变化,但晶体取向更倾向于A(004)晶是KBr的吸收峰,在447cm出现了TiO2的吸收向,即其衍射峰更强.经过700℃退火处理,薄膜中8-峰,此吸收峰应与文献[9]中的[TiO6]特征峰出现了金红石结构(图1中R)R(110)峰,金红石结530cm-1相对应,由于实验所用的红外光谱仪的测构和锐钛矿结构并存.经过900℃退火处理,薄膜结量波数范围为4000～400cm-1,故TiO2的400和构未发生明显变化,但出现了R(310)峰,表明金红340cm-1两个峰不出现.由于我们所测样品为无定石结构TiO
7、2成分有所增加.经过1100℃退火处理,型结构,与金红石晶体结构相比基本不受晶场力影薄膜完全转化为金红石结构,最强衍射峰为R响,所以相对于金红石晶体结构的530cm-1峰向低(110),同时晶体中也出现了R(200)、R(210)和R频方向移动[10].这证明了溅射沉积的物质是TiO2.(220)峰,这与文献[6]的报道不一致,他们在实验中发现经过900℃退火处理后薄膜就完全转化为金红石结构,这可能是由于他们的制膜方法采用的是中频交流磁控溅射,另外氧分压、溅射电压和电流等也与本文的实验不相同.XRD图中
