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1、第卷第期无机材料学报年月,一一一文章编号低表面活性剂硅比率中有序介孔材料的合成,,,,禹剑王连洲施剑林阮美玲严东生,中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海·,在低表面活性剂硅摩尔,摘要以为铝源比的体系中合成比在范围内变化的有序介孔硅酸铝材料用、、及氮吸附等测试手段对材料进行了分析当,比从增加到时获得的有序介孔材料结构将由六角相·一变成立方相一当材料中铝含量超过一定值时,有序介孔材料品质下降分析表明,用铝原子取代硅原子将导致晶格增大关,硅酸铝表征键词介孔中图分类号文献标识码“,孔道排,新一族
2、有序介孔材料具有高比表面积列有序孔径分、、、布窄并可以在范围内可调等优点,这一材料的合成在物理化学材料等科学、中的许多方面开创了新的可能性例如在有序排列的纳米孔道中生长金属半导体等化,,学个体可以制备稳定的纳米微粒或纳米线由于量子尺寸效应及界面藕合效应的影响、,、获得的有序介孔异质复合材料预计将有奇异的物理化学性能并可能在光电器件化学、催化吸附与分离等方面得到广泛应用一、一、一材料包含三个相六角相立方相非稳定层状相,以十,一般认为六烷三甲基澳化按为模板剂时表面活性剂与硅的比例是影响材料,、、相类型的关键因素当该比率
3、从增加到时获得的产物将依次为六角立方层状相结构对,,于纯氧化硅有序介孔材料由于无定形骨架缺少活性位有限的离子交换及催化性能制约了材料的实际应用用金属离子取代部分硅离子可能改善有序介孔材料的这,一性能本文采用水热晶化法在表面活性剂浓度与表面活性剂硅摩尔比都较低的,通过改变摩、,体系中尔比获得了六角立方相结构有序介孔材料并研究了摩尔比对材料品质的影响实验方法合成·、、把所需量的十六烷三甲基澳化按氢氧化钠氯化铝依次溶入到水中在剧烈搅拌该溶液的过程中缓慢滴入室温条件下继续搅拌收稿一一,一一日期收修改稿期基金项、上海博士后科
4、学基金、目中国博士后科学基金中国自然科学基金资助项目作者简介禹剑,男,年生,博士,讲师无机材料学报卷表凝胶组成及在水热不同时间得到的产物的组成一·一匕八﹃任自‘︵·一·一·一·一·一后,把混合物倒入有聚四氟乙烯衬里的高压釜中,在“水热晶化适当时间然、、,一抓八川阮唬况且后过滤水洗干燥再在空,除去表面气中锻烧活性剂表列出制备各试样所用试剂的摩尔比表征一用粉末射线衍射仪表征产物晶相结构及长程有序度,管电流,管电压,扫描速度为一材料骨架结构用一光谱仪测定用仪测定了材料的,吸附等温线法分析孔结构结果与讨论有序介孔材料的相结
5、构卜》一蕉一括图为四种不同铝硅比合成原粉的‘一上具有典儡谱图未掺铝离子试样型的一六角结构,在有一一强衍射峰,、有个小峰掺杂图合成原粉谱图少量铝离子的试样一具有与一试样一价相,同的六角结构所不同的是前者的一、,一峰强度更高峰位更低这可能与键比一键较·长有关说明少量铝离子的掺杂有利于介孔相结构的改善试样一和一的衍射峰强度下一·,而且后者的介孔结构为立方相衍射峰降强度的下降与过量铝离子的掺杂有关图为以上试样经锻烧后的谱图各试样,的最强衍射峰与其未锻烧试样相比峰,位向高角度迁移这与模板剂脱除及相应的硅烃基缩合所引起的孔道收
6、缩有关由于少量期禹剑等低表面活性剂硅比率中有序介孔材料的合成,一一铝离子的掺杂改善了介孔相的骨架结构试样收缩最小如表试样锻烧,“后的衍射峰宽化说明形成的立方相结晶还不完善进一步延长该组成凝胶在的水,,一热时间试样结晶程度得到提高锻烧后仍表现为完整的立方相结构如图中犷几丁工户,另入七几“气祠书竺竺全兰,,贪一二卜一气卜‘于于二哥方叭份,图缎烧试样谱图图原粉及缎烧试样谱图一价一一表比对主峰峰位的影响。一一一,一一以作为模板剂,众多文献一】报道的立方介孔结构均是在比率较高的条件下,,,形成的但是从本研究的结果看在比率较低
7、的情形通过调,,三时,节凝胶值同样能形成立方相结构例如得到六角结构有序介一,一,一,一,孔材料如图和图中时则得到立方结构有序介孔材料如图和图中一、一、一图为不同合成条件下得期禹剑等低表面活性剂硅比率中有序介孔材料的合成,一一铝离子的掺杂改善了介孔相的骨架结构试样收缩最小如表试样锻烧,“后的衍射峰宽化说明形成的立方相结晶还不完善进一步延长该组成凝胶在的水,,一热时间试样结晶程度得到提高锻烧后仍表现为完整的立方相结构如图中犷几丁工户,另入七几“气祠书竺竺全兰,,贪一二卜一气卜‘于于二哥方叭份,图缎烧试样谱图图原粉及缎烧
8、试样谱图一价一一表比对主峰峰位的影响。一一一,一一以作为模板剂,众多文献一】报道的立方介孔结构均是在比率较高的条件下,,,形成的但是从本研究的结果看在比率较低的情形通过调,,三时,节凝胶值同样能形成立方相结构例如得到六角结构有序介一,一,一,一,孔材料如图和图中时则得到立方结构有序介孔材料如图和图中一、一、一图为不同合成条件下得无机材料学报卷一,积及孔体积均
