微纳枝状结构znfe2o4的制备与改性及光催化性能研究

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1、硕士学位论文微纳枝状结构ZnFe2O4的制备与改性及光催化性能研究PREPARATIONANDMODIFICATIONOFMICRO-NANOSTRUCTUREDENDRITICZINCFERRITEANDTHEPHOTOCATALYTICACTIVITY张亚军哈尔滨工业大学2015年7月国内图书分类号：TM174.453学校代码：10213国际图书分类号：621.794密级：公开工学硕士学位论文微纳枝状结构ZnFe2O4的制备与改性及光催化性能研究硕士研究生：张亚军导师：姜兆华教授申请学位：工学硕士学科：化学工程与技术所在单位：化工学院答辩日期：2015年7月授

2、予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TM174.453U.D.C:621.794DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringPREPARATIONANDMODIFICATIONOFMICRO-NANOSTRUCTUREDENDRITICZINCFERRITEANDTHEPHOTOCATALYTICACTIVITYCandidate：ZhangYajunSupervisor：Prof.JiangZhaohuaAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpec

3、iality：ChemicalEngineeringandTechnologyAffiliation：SchoolofChemicalEngineeringDateofDefence：July,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要ZnFe2O4作为尖晶石结构物质，因其窄带隙、可见光响应、化学性质稳定等特点在光催化领域应用广泛。本文利用电沉积和热氧化的方法制备了微纳结构ZnFe2O4，并对其进行复合和改性，通过XRD、SEM、XPS、TEM等对其结

4、构与组成进行了表征，利用UV-Probe进行了光吸收性质分析，在Na2S和Na2SO3水溶液体系中使用300W氙灯光源对其光催化制氢性能进行了评价，并分析了光催化性能与其结构和光吸收性质的关系。在电沉积过程中，电解液中Zn2+浓度为0.35mol/L，Fe2+浓度为0.65mol/L制得微纳枝状结构ZnFe2-12O4样品，主晶面为(311)晶面，比表面积为22.0197m·g，吸收边在可见光范围内，其光催化制氢速率为70.5μmol·h-1·g-1。增加或减小Zn2+比例分别得到ZnFe2O4和ZnO、ZnFe2O4和α-Fe2O3混合晶相组成，其吸收边位置分别

5、相对蓝移和红移。混合晶型样品中α-Fe2O3的导带能级位置不适宜光催化分解水制H2，而ZnO禁带宽并且杂质能级较多电子空穴复合几率高，因而光催化制氢速率小于纯ZnFe2O4样品。通过溶胶-凝胶法利用钛酸丁酯对ZnFe2O4进行TiO2复合，Ti/Zn摩尔比过大，产物成为块状结构，样品变为黑色，以锐钛矿型TiO2存在；TEM表明Ti/Zn摩尔比为25.3时，制备的样品为包覆结构，内部为微纳枝状ZnFe2O4结构，表面分布着TiO2。随着Ti/Zn摩尔比增大，光催化分解水制氢速率增大。升高烧结温度使包覆的TiO2的晶型由锐钛矿向金红石转变，ZnFe2O4晶型没有发生改

6、变。450℃烧结制备的复合样品为ZnFe2O4和锐钛矿与金红石的混合晶相，光催化制氢速率最佳，为157.0μmol·h-1·g-1。关键词：微纳枝状结构；ZnFe2O4；电沉积和热氧化；TiO2复合；光催化制氢-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractThereismuchinterestaboutspinelzincferrite(ZnFe2O4)semiconductorinthefieldofphotocatalysisduetothenarrowbandgap,responsetovisiblelight,thestabilityunderche

7、micalandphoto-chemicalcondition.Hierarchicaldendriticmicro-nanostructureZnFe2O4hadbeenpreparedbyelectrochemicalreductionandthermaloxidationmethodinthiswork,andmodificationwasappliedtotheZnFe2O4.X-raydiffractometry,Ramanspectra,field-emissionscanningelectronmicroscopyandtransmissionele

8、ctron