连续流微反应器构建及其在2-咪唑啉合成中的应用

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文连续流微反应器构建及其在2．咪唑啉合成中的应用作者姓名：指导教师：申请学位级别：j：学科专业名称一：论文提交日斯j学位授予日期：评阅人‘：张超孙宏滨副教授东北大学理学院硕士学科类别：理学物理化学2014年6月论文答辩日期：2014年6月2014年7月答辩委员会主席：节，坩銎电必1久东北大学2014年7月多小域万方数据AThesisinPhysicalChemistryTheconstructionofcontinuousflowmicroreactoranditsapplication

2、inthesynthesis●o^●1l‘0IZ·lmlOazolinesByZhangChaoSupervisor：AssociateProfessorSunHongbinNortheasternUniversityJuly2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签

3、名：缎日期：p}哏7、L学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交半年回一年口学位论文作者签名：彩蕊乏签字日期：1D脉7≥获得学位后：两年口新签名：碱浇，签字日期：泸I仁7。弓万方数据东北大学硕士学位论文摘要连续流微反应器构建及其在2一咪唑啉合成中的应用摘要连续流微反应器是最近二十年发展起来的

4、一种新型反应方式。由于其管径很小，其在传质传热方面相对于传统反应器，具有很大优势。因此应用连续流微反应器可以取得更好的反应结果。但是连续流微反应器也有应用局限性。很多连续流微反应器操作复杂，且只能应用于一个或几个反应。本文旨在构建～个操作简单，且能够适用于大多数有机合成反应的连续流微反应器。首先我们用中高压制备泵，四氟乙烯管，鲁尼锁头注射器，加热套，和阻尼阀构建了一个连续流微反应器。我们应用苯甲腈和乙二胺在催化剂作用下合成咪唑啉的反应研究改进了这个连续流微反应器。通过用活塞式进样器替代鲁尔锁头注射器，解决了反应装置的

5、抗压性。使反应能在高温，高压条件下进行。通过使用惰性填料柱替代阻尼阀，避免了反应装置的堵塞问题。接下来我们通过改变反应时间，温度，催化剂浓度，反应物浓度探索了微反应器合成咪唑啉的最佳条件。之后，我们研究了其它腈类化合物和乙二胺在连续流微反应器中的反应。同时探索了此类反应的检测条件和提纯方法。同时我们用封管中的反应进行对照。结果表明大多数腈类化合物和乙二胺的反应可以应用连续流微反应器进行，在较短时间内，可以获得较高的产率。关键词：连续流微反应器，咪唑啉，保留时间，温度，催化剂．．III．．万方数据东北大学硕士学位论文A

6、bstractTheconstructionofcontinuousflowmicroreactoranditsapplicationinsynthesisofimidazolinesAbstractContinuousflowmicro—reactorwasanewdevelopedinthelasttwodecades．Duetoitssmalldiameter，heatandmasstransferhasagreatadvantageintermstotheconventionalreactors．Theref

7、ore，thereactionsincontinuousflowmicro-reactoroftencangetbetterresults．Butthecontinuousflowmicro-reactoralsohavetheirlimitations．Manycontinuousflowmicro-reactors’operationiscomplex，andsomereactorislimitedtooneorseveralreactions．Thispaperainlstobuildacontinuousfl

8、owmicroreactor谢msimpleoperation，andcanbeappliedtomostorganicsynthesisreaction．First．weconstructedacontinuousflowmicroreactorwitllhigh-pressurepreparativepump，tetrafluoroethy