双酯基二硫脲合成及性能的研究

《双酯基二硫脲合成及性能的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。拓者签名：虚全缉日期：i型一年』月三日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学

2、位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：j绰导师签名立颦型二日期：盟年』月上日中南大学硕士学位论文摘要摘要本文在归纳硫脲及其衍生物合成方法的基础上，选用相转移催化法合成结构新颖的双酯基二硫脲，探讨了该类新型硫脲的合成工艺，并研究了双酯基二硫脲与金属离子的作用及其在矿物表面的吸附。以三光气和一缩二乙二醇为原料，N，N-二甲基甲酰胺为催化剂，制备一缩二乙二醇双氯甲酸酯；然后

3、以一缩二乙二醇双氯甲酸酯与KSCN为原料，N，N一二甲基苯胺为催化剂，经相转移催化反应，合成一缩二乙二醇双酰基异硫氰酸酯中间体；该中间体再与有机胺发生加成反应，制得双酯基二硫脲。其中相转移反应优选的合成工艺为：双氯甲酸酯与KSCN的摩尔比为1：2．5，催化剂用量为双氯甲酸酯物质的量的6％，反应时间为2．5h。加成反应时，乙胺与双氯甲酸酯的最佳摩尔比为2．2：1，双酯基二乙基硫脲的产率为92．00％；正丙胺与双氯甲酸酯的最佳摩尔比为3．0：1，双酯基二丙基硫脲的产率为86．65％；甲胺、乙醇胺与双氯甲酸酯的最佳摩尔

4、比为2．8：l，此时双酯基二甲基硫脲、双酯基二羟基乙基硫脲的产率分别为87．97％和86．95％。采用紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振、热重等手段对制备的新型双酯基二硫脲产品进行了表征。在此基础上，对双酯基二硫脲与金属离子之间的作用进行了研究。结果表明，在试验条件下，双酯基二乙基硫脲或双酯基二丙基硫脲与Cu2+和A矿离子发生明显的化学反应，在溶液中络合产物以沉淀形式析出，溶液中检测不到硫脲的紫外特征吸收峰；而在相同的条件下，双酯基二乙基硫脲或双酯基二丙基硫脲与Fe2+、Fe3+、Zn2+、Ni2+、C

5、02+、Pb2+作用后，溶液中双酯基二硫脲的紫外特征吸收峰降低不明显，并没有沉淀析出，这充分说明双酯基二硫脲对Cu2+不DAg+离子有良好的选择络合能力。采用红外光谱和总氮测定法研究了双酯基二硫脲在黄铜矿表面的吸附行为，结果表明：双酯基二乙基硫脲对黄铜矿表面的吸附量大于双酯基二丙基硫脲，且两者在黄铜矿表面的吸附量随双酯基二硫脲初始浓度的增大而增加，它们在pH为6～8时在黄铜矿表面吸附量最大。红外光谱进一步确定双酯基二硫脲在黄铜矿表面发生化学吸附。摘要关键词双酯基二硫脲；一缩--7__,--醇双氯甲酸酯；合成；吸附

6、；金属离子U中南大学硕t学位论文ABSTRACTA。BSTRACTBasedontheexistingsynthesismethodsofathioureaanditsderivatives，anovelthiourea，oxydiethylenedioxycarbonylbis(N-alkylthiourea)iSsynthesizedbyphasetransfercatalysisinthisthesis．Thesynthesistechnologyofthenovelthioureastudied，itsi

7、nteractionwithmetalion，anditsadsorptiononthemineralsurfacehavebeeninvestigatedinthepaper．Usingtriphosgeneanddiethyleneglycolasreactants，andN，N．dimethylformamideasacatalyst，anoxydiethylenebis(chloroformate)issynthesized．And，usingoxydiethylenebis(chloroformate)

8、preparedandKSCNasreactants，N，N-Dimethylanilineasacatalyst，anoxydiethylenedioxycarbonylbis(isothiocyanate)intermediateissynthesizedthroughaphasetransfercatalyticreaction．Then．anorganicamin