氧化型染发剂中11种染料成分的超声辅助萃取——hplc-msms测定方法研究

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1、学校代码：10255学号：2110483露季大学硕士学位论文氧化型染发剂中11种染料成分的超声辅助萃取一HPLC．MS／MS测定方法研究DETERMINATlONoF11KINDSoFDYESINoⅪDATIVEHAIRDYESBYULTRASONICASSISTEDEXTRATIONANDHIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHY-TANDEMMASSSPECTRoMRTRY作者塞嬗指导教师坐超墓答辩日期2014．1．7

2、JIIIIIIIIIIIIIIIIIIIlY2506707东华大学学位论文原创性声明本人

3、郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：黍璃日期：wJ弓年j≥月汀日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分

4、内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于保密口，在——年解密后适用本版权书。不保密d。学位论文作者签名：黍葫q指导教师躲孑『)移日期：加，多年l≯月汀日日期：沙J亏年』碉硼氧化型染发剂中11种染料成分的超声辅助萃取．HPLC．MS／MS测定方法研究氧化型染发剂中11种染料成分的超声辅助萃取．HPLC．MS／MS测定方法研究摘要染发剂是一类特殊的化妆品。氧化型染发剂由于染色效果好、维持时间长等优点而颇受消费者青睐，成为应用最广泛的一类染发剂。但此类染发剂多以芳香胺和／或酚类有机组分为

5、有效成分，易引起人体过敏、皮肤损害等不良反应，长期使用甚至可能导致“三致”。鉴于氧化型染发剂的安全性问题，各国纷纷制定相应的法规政策，规范了氧化型染发剂中有害物质的添加，并推荐了相应的测定方法，各国科学家也在积极寻求最佳测定方法以满足日益增多染料成分的检测需求。本论文正是着眼于可能危害人体健康的氧化型染发剂中的有害染料成分，对其进行了测试方法的研究。在研究对象的选择上，综合考虑了我国和欧盟化妆品法规中禁限用氧化型染料的种类、现有的检测方法以及其在市售产品中的添加概率，选择了其中较具代表性的l1种禁限用苯胺和苯酚类染料作为研究对象；在测试方

6、法的选择上，本论文采用了分辨率较高的HPLC．MS／MS作为测试手段，通过优化样品前处理条件和HPLC．MS／MS检测条件，建立了氧化型染发剂中11种染料成分的简便、快速、灵敏的HPLC．MS／MS的检测方法。0氧化型染发剂中11种染料成分的超声辅助萃取．HPLC-MS／MS测定方法研究本论文的研究内容及研究结果主要包括：在样品前处理方法的研究中，采用了超声辅助萃取技术，并通过设计L9(34)正交试验和单因子实验优化了超声辅助萃取条件。得到的最佳前处理条件为：以5％的甲醇水溶液为提取溶剂，抗坏血酸为抗氧化剂，超声提取10min。为了消除染

7、发剂样品中表面活性物质等对目标组分测定的影响，同时选择了以非极性的正己烷萃取基质，并过SPEC18小柱以实现净化待测样品的目的。在HPLC．MS／MS测试方法的研究中，本论文考察了液相色谱柱、流动相、梯度洗脱程序和MS／MS条件对11种组分分离度和响应值的影响，最终选择了以EC．C18色谱柱进行分离，甲醇．10mmol／L乙酸铵水溶液为流动相，多反应监测模式采集质谱数据，并通过电喷雾离子源ESI(+)／(-)模式的切换，外标法定量，实现了11种染料成分10min内的同时测定。所建立方法的检出限S9．4399／g，加标回收率为87．8％～l

8、18．1％，精密度S7．37％(，z=6)。具有简便、快速、灵敏的特点。本方法可用于氧化型染发剂中痕量禁、限用染料的监测分析，为我国相关检测机构对进出口染发剂、市售染发剂样品的监督管理提供了有益的尝试。关键词：染发剂，染料，高效液相色谱．串联质谱，超声辅助萃取，正交试验@黝氧化型染发剂中l1种染料成分的超声辅助萃取．HPLC．MS／MS测定方法研究DETERMIN√钔[’IoNoF11l(INDSoFDYESINOⅪDATIVEHAIRDYESBYU1月RASoNICASSISTEDEXTRATIONANDHIGHPERFORMANCEL

9、IQUIDCHROMAToGRAPHY．TANDEMMASSSPECTROMRTRYABSTRACTHairdyeisaspecialkindofcosmetics．Asaquitepopul