提溴废液生产高纯氧化镁预处理工艺研究

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1、万方数据分类号：TQl32．2密级：(秘密、机密、绝密)学校代码：10057研究生学号：11807005提溴废液生产高纯氧化镁预处理工艺研究StudyonthePretreatmentofWasteLiquidfromBromineExtractionProductionofHighPurityMagnesiumOxide专业名称：指导教师姓名：研究生姓名：申请学位级别：论文提交日期：论文课题来源：学位授予单位：化学工艺陈侠教授王华文工学硕士2014年1月合作项目天津科技大学万方数据天津科技大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指

2、导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包括任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果内容，也不包括为获得天津科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：辨文I曰期：淞l悔≥月I1日知识产权和专利权保护声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师具体指导下并得到相关研究经费支持下完成的，其数据和研究成果归属于导师和作者本人，知识产权单位属天津科技大学；所涉及的创造性发明的专利权及使用权完全归天津科技大学所有。

3、本人保证毕业后，以本论文数据和资料发表论文或使用论文工作成果时署名第一单位仍然为天津科技大学。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：加t归乡月j』日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，同意公布论文的全部或部分内容，允许论文被查阅和借阅。本人授权天津科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密{I(请在方框内打“、／”)，在年解密后适用本授权书。本学位论文属

4、于不保密l翊(请在方框内打“、『”)。作者签名：c砂’聋文日期：认f怍乡月1／日剔磁轹f)象。谚醐：沙t尹汛户万方数据摘要提溴废液是经海水日晒制盐、兑卤法提钾、蒸馏法提溴后的母液，其氯化镁含量高达4009／L～4509／L，是生产精细镁化合物(氧化镁、氢氧化镁、氯化镁等)的极好原料。但由于提溴废液的浊度和色度均较大，目前工艺生产的卤片和卤粉呈茶色，杂质含量高，价格低廉、产品附加值低，影响企业经济效益。为提高其加工生产的精细化工产品色泽和质量，本文对提溴废液进行预处理研究，从而得到较佳的预处理工艺过程和参数，为工业化生产提供可靠的理论依据：同时还对水溶液体

5、系氯化镁结晶动力学进行了研究，确定了MgCl2结晶过程的成核速率和生长速率，为结晶器设计及工业放大提供理论依据。本课题首先对提溴废液进行了物理法脱色和化学法脱色研究。研究表明，提溴废液的色度是由有机有色物质造成，砂滤能很好地去除悬浮物，使浊度从40．9BTU降到约2BTU，但脱色率仅为41％；活性炭吸附的脱色率为60％，砂滤和活性炭吸附的脱色效果均不理想。最佳实验条件下次氯酸钠和双氧水的脱色率分别为80％和79％，能达到较好的脱色效果。综合氧化时间、氧化温度等参数研究表明，次氯酸钠脱色效果优于双氧水脱色。因此，提溴废液脱色净化工艺选择砂滤预处理+次氯酸钠

6、脱色，脱色的最佳条件为次氯酸钠加入量8％，pH=6．0，氧化时间40min，脱色率为80％。本课题还对蒸发．冷却结晶法除SO。2。进行了研究。由五元相图M92+，K+，Na+／S042’，CI’．H20知，对提溴废液进行蒸发浓缩、保温沉降，MgS04·H20结晶析出，分离除去$042。；同时冷却结晶，Car(KCI·MgCl2·6H20)析出，分离，5042-留在母液中。通过实验研究表明：当终止沸点为136。C，保温温度为110。C，保温时间为3．5h时的除硫效果最好，溶液的S042’含量从27．29∥L降到9．18∥L，结晶产品的$042-含量从0．5

7、3％降到0．042％，均能满足后续操作产品原料要求。通过对水溶液体系氯化镁的结晶动力学进行研究，获得水溶液体系氯化镁的成核速率为扩：1．280。107exp(一型!：兰竖心：；i㈣，，生长速率为G：．4×巧eXp(一塑坚堡)．∥e。T110关键词：氯化镁；砂滤；次氯酸钠；蒸发结晶；提溴废液万方数据ABSTRACTWasteliquidfrombromineextractioniSthemotherliquidofseawateraftersaltinsolation，potassiumextractionandbromineextraction．Thec

8、ontentofMgCl2reachupto400--4509／L．Itisag