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5、9.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》,该法适用范围广,简单有效,但在实际的检测工作中,有些看似简单的操作步骤,会影响测定结果,出现测定误差。本文针对国标中第二法的测定进行了实验和方法改进的研究,对一些影响测定结果的因素进行探讨,以期提高蔬菜中有机磷农药的检测水平和工作效率。1材料与方法1.1仪器与试剂HP-6890A气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),安谱氮吹仪(DC-12,上海安谱科学仪器有限公司)。1.2试剂敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对
6、硫磷标准溶液(农业部环境保护科研监测所研制,均为100μg/ml);丙酮、乙腈、甲苯、二氯甲烷(色谱纯,Fisher公司)、无水硫酸钠、活性炭(广州化学试剂厂)。1.3色谱条件进样口温度:230℃,检测器:250℃,柱流量:3.0ml/min,进样量:1μl,升温程序:80℃保持1min,以8ml/min的速率升至220℃,保持4min,以20ml/min的速率升至230℃,保持5min。1.4样品处理1.4.1国标第二法(GB/T5009.20-2003)将蔬菜切碎混匀,称取10.0g样品于具塞锥形瓶中,加入30g~100g无水硫酸钠(视样品水分含量),剧烈振荡后有固体无水硫酸钠存在
7、,说明所加无水硫酸钠已足量,加入0.2g~0.8g活性炭,充分搅匀,加入70.0ml二氯甲烷,振荡30min,经滤纸过滤。取35ml滤液于室温下自然挥发至近干,用二氯甲烷多次研洗残渣,定容至2.0ml,供气相色谱测定。7----------------------------------------------------精品文档值得收藏------------------------------------------------------
