纤维素接枝环糊精水凝胶的制备及其性能研究

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1、《造纸科学与技术》2010年第29卷第2期纤维素接枝环糊精水凝胶的制备及其性能研究术杨韶平付时雨李雪云周益名詹怀宇(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640)摘要：以环氧氯丙烷作为化学交联剂，在碱性均相纤维素溶液中，将13一环糊精接枝到微晶纤维素上，合成了接枝13一环糊精的功能性纤维素基水凝胶。研究了水凝胶的溶胀动力学和温敏性能，发现该水凝胶对温度敏感。考察了该水凝胶对甲基橙、亚甲基蓝的吸附性能，实验结果表明，接枝B一环糊精的纤维素基水凝胶对甲基橙和亚甲基蓝具有很好的吸附效果，其吸附容量分别达到3．

2、48mg／g、1．42mg／S，其脱附性能也较好。并运用差热扫描(DSC)、热重(TGA)和扫描电镜(SEM)对该水凝胶进行分析。关键词：纤维素；环糊精；水凝胶；温敏；吸附中图分类号：Ts727文献标识码：A文章编号：1671—4571(2010)02-0049-05水凝胶是由高分子的三维网络与水组成的多元均相合成了纤维素接枝环糊精水凝胶，该水凝胶对体系，在水中只溶胀，而不溶于水，是自然界中普遍模型药物甲基橙和亚甲基蓝具有很好的吸附性，其存在的一种物质形态¨。基于纤维素(cellulose)大释放速率也较稳定，对温度敏

3、感，其玻璃转化温度位分子的水凝胶，由于其具有较好的生物兼容性和易于体温，可望作为药物缓释剂。降解等优点，是一种理想的药物缓释剂。因而，1实验部分对其的制备及其性能的研究在临床医学上又很重大的意义。1．1试剂与仪器由于纤维素难溶于一般溶剂，纤维素水凝胶主微晶纤维素和B一环糊精分别购买于上海晶纯要以纤维素衍生物为原料来制备，Ivanov等以甲化学有限公司和中国医药(集团)上海化学试剂公基纤维素和聚乙烯醇为原料，环氧氯丙烷为交联剂，司，无水乙醇、酚酞、环氧氯丙烷、氢氧化钠和碳酸合成了纤维素基水凝胶。据报道¨氢氧化钠水溶钠等试

4、剂均为分析纯。液对微晶纤维素和短棉绒具有较好的溶解性，而且紫外可见分光光度计(S一4100)：美国SCINCO该溶液是一种绿色溶剂，相对有机溶剂而言，不会残公司；差热分析仪(DSC—Q200)和热重分析仪留有毒物质，是制备医用水凝胶的理想溶剂，张俐娜(TGA500)：美国TAInstruments公司；扫描电子显等以纤维素为原料，氢氧化钠和尿素为溶剂，环微镜：S一3700N(日本日立公司)。氧氯丙烷为交联剂，一步合成了纤维素基水凝胶，但1．2纤维素接枝环糊精水凝胶的制备是这些水凝胶装载药物的量却很小。配制10％浓度的氢

5、氧化钠的水溶液100ml，冷p一环糊精(B—CD)是一种环状低聚葡萄糖，却到一lOT：，然后加入5g的微晶纤维素，边加边搅其独特的内部疏水、外部亲水的结构，使之易与相应拌，然后在一20℃下，保持5h，拿出后，在室温下静尺寸的客体分子通过分子间相互作用形成超分子包止，可得透明的纤维素碱溶液。合物。由环糊精等为原料制备的水凝胶具有对配制一系列环糊精含量不同的碱溶液，边搅拌，药物吸附容量大、释放速率可控和副作用小等优点，边加入过量的环氧氯丙烷，在40℃下反应8h，静置如Kaneto等以羟丙基纤维素、乙基纤维素和环糊分层，去掉

6、未反应的环氧氯丙烷，然后缓慢滴加至纤精等为原料，制备的糖衣，对药物具有释放速率可控维素碱溶液中，反应12h后，产物用大量蒸馏水和乙等优点。醇洗涤，直至洗出液为中性，并且至洗出液中无环氧本文以微晶纤维素为原料，NaOH为绿色溶剂，氯丙烷。反应示意如图1所示。作者简介：杨韶平，男，博士研究生，主要从事医用水凝胶的合成。{基金项目：国家高技术发展研究计划(2007AA100704)49PaperScience&Technology2010Vo1．29No．2o+．念：一13-CD扣!一㈩—Cell-0-CHC,-。{I)HH

7、CH：’一。～-巾CD-O一=：一一l一(【3j)。F＼0一图1纤维素接枝B—CD水凝胶的合成示意图1．3水凝胶中B—cD含量的测定1．6水凝胶溶胀度的测定先向1号容量瓶中加入2mL酚酞溶液(3．7×将已知量干燥后的水凝胶(直径1mm左右)置10一tool·L)和2mL碳酸钠溶液(2．8×10tool于设定温度水中，每隔一定时间取出水凝胶并用滤·L)，再加入蒸馏水到25mL定容。分别向编有2纸拂去表面多余水分，称重，如此反复直至溶胀平—7号的25mL的容量平瓶中加人1mL、2mL、3mL、衡。不同时间所对应的溶胀率(S

8、W)和平衡溶胀率4mL、5mL、6mL的B—CD溶液(5×10一mol·L)(SWeq)分别按下式计算：以及10mL的蒸馏水，再分别加入2．00mL上述碳酸SW=(W。一Wd)／Wd(2)钠溶液和2．00mL上述酚酞溶液并震荡30s，然后SW。=(W。一wd)／Wd(3)用蒸馏水定容到刻度线，震荡摇均匀，放置30h。最式中w及w。