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1、精细石油化工#’’"年(月第#期I6K=N[4ND6KD]U=^KWN=[4I微波萃取除虫菊酯!郝金玉"黄若华#王平艳#邓修"$"%华东理工大学化学工程系&上海&#’’#()*#%昆明理工大学环境工程与化学工程系&+,’’-(.摘要/对微波萃取0索氏提取和超临界二氧化碳萃取除虫菊酯的效果进行了比较&结果表明微波萃取法具有萃取时间短$约#’’1.&提取率高&溶剂用量少$约#2’34.&产物品质好&色泽浅等优点5用经改造过的家用微波炉作主要设备&对微波萃取除虫菊酯可用的溶剂和连续微波辐射时间进行了考察5最终选用正己烷为溶剂*在微波辐射
2、总时间相等和操作温度低于溶剂沸点的情况下&每次连续微波辐射时间越长&提取率和提取物中除虫菊酯的含量越高5关键词/微波$辅助.萃取除虫菊除虫菊酯瓜菊酯瓦斯莫林除虫菊$6789:;8<3=>?98@8>@9ABC><3D89E%.为防止微波泄漏&在开孔处加装了""P3长的不是菊科菊属多年生草本植物&除虫菊酯是其中所锈钢管做截止波导*家用多功能粉碎机5含有效杀虫成分&它是迄今发现的不污染环境&对正己烷0环己烷为分析纯*+’H-’Q的石油哺乳动物及植物无毒无害&能迅速击倒昆虫如蚊醚&分析纯*(’H+’Q的石油醚&分析纯*除虫菊蝇等&不易产生
3、抗药性的高效天然杀虫剂F"G干花&云南崇明&中科院昆明植物研究所提供5&广泛应用于室内喷洒杀虫&制成电热蚊香片&亦可配成L%R实验方法软膏用于治头癣&杀虱*它与其他杀虫剂配用可防将除虫菊干花磨碎后&准确称量2’S&装入烧治农作物害虫&功效显著5瓶中5加入"’’34溶剂&放入微波炉辐射2’1微波萃取$亦称微波辅助萃取.是将微波激活后&取出用冷水冷却至室温&然后倒出大部分溶剂与传统的溶剂萃取法结合起来而形成的一种新的$注意不要将物料倒出.5再加入2’34新鲜溶萃取方法F#H+G&一般认为其基本原理是/微波直接剂&重新放入微波炉中辐射2’
4、1后拿出&冷却至与被分离物作用&微波的激活作用导致试样基体室温后&倒出大部分溶剂5重复以上步骤直至辐射内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分时间累积到#’’1&共用溶剂#2’345用(’34溶离&并达到较高的提取率5溶剂的极性对萃取效率剂洗涤烧瓶中的残渣&将此液体与前几步倒出的也有很大影响F)G5索氏提取法处理物料一般要消溶剂经过滤后集中于一锥形瓶中5用无水T@#IU2耗数小时甚至十几0二十几小时&而微波萃取法仅干燥#2;后过滤5所得滤液经常压蒸馏或减压蒸需几分钟0十几分钟即可5后者消耗的有机溶剂也馏回收溶剂&并称量所得萃取产物
5、5萃取产物冷却比前者少5与超临界萃取$IJK.相比&微波萃取仪至室温后&用V=WI分析5器设备比较简单0廉价&而且适应面较广&较少受R结果及讨论被萃取物极性的限制$超临界萃取尚难用于萃取R%L微波萃取0索氏提取和超临界二氧化碳萃取极性较强的物质.5除虫菊酯的比较L实验除虫菊干花中有效成分是除虫菊酯/=>?98>?L%L实验设备及原料改造过的家用微波炉一台&该设备是用惠而"$瓜菊酯".0=>?98>?#$瓜菊酯#.0X@13BC>?"$瓦浦MN6#’’I双重微波系统家用微波炉改造而成收稿日期/#’’’’,#"*修改稿收到日期/#’’"
6、’(’#5的&微波炉功率可调&有时间设置&可用酒精温度作者简介/郝金玉$"-),.&博士&化学工程专业&现为华东理工大学博士生&主要从事传质与分离方面的研究&已发表论文计测温度5微波炉原为封闭型&但应实验需要&在万方数据O)篇5顶部开一小孔$(’33.以便安装冷凝回流管5!云南省自然科学基金资助项目$-YZ’(-W.5AF精细石油化工,BB!年斯莫林!"#$%&’()*+,-瓦斯莫林,"#./01230*+!从实验结果可知5微波萃取法所得产物中除-除虫菊酯!"和./01230*+,-除虫菊酯,"4在比较虫菊酯的总含量最高5而且有溶剂
7、用量少5溶剂回微波萃取#索氏提取和超临界二氧化碳萃取时要收率高5萃取时间短5提取率高5产物色泽较浅等综合考虑提取率#除虫菊酯含量和溶剂回收率等优点4索氏提取法所得产物中除虫菊酯总含量最因素4选用相同的原料5进行相同条件的6789低5其他各比较指标也不占优势4超临界二氧化碳分析5结果见表!和表,4萃取法所得产物色泽浅5不需要进一步脱色处理4表:微波萃取#索氏提取和超临界二氧化碳萃取除虫菊酯的比较实验方法溶剂用量;’<萃取时间;’*+提取率=5>?-回收的@-六种产品色泽溶剂"5>除虫菊酯"5>微波萃取法,ABCDEDBFBEA,DGE
8、HC黄绿色索氏提取法ABB!,BDE,DHHEHCADE,C深棕绿色超临界7I,萃取法J!FBCEGBJDBED,淡黄色注K=提取率L-萃取产物的质量;除虫菊干花的质量"M!BB>表NO种有效成分的PQRS分析结果>实验方法@-7*+
