黏度法测定高聚物的相对分子质量实验报告

《黏度法测定高聚物的相对分子质量实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学师范班级09化学1班学号0913010054姓名曾源指导教师及职称宋建华（博士）开课学期2011至2012学年一学期时间2011年11月16日一.实验方案设计实验序号实验十九实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量实验时间2011年11月16日实验室生化楼427小组成员曾源，简庆杰一．实验目的1.测定聚乙烯醇的平均相对分子质量。2.掌握用乌氏黏度计测定溶液黏度的原理和方法。二．实验原理、实验流程或装置示意图1.黏度的定义黏度是指液体对流动所表现的阻力，

2、这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。图II-19-1是液体流动的示意图。当相距为ds的两个液层以不同速率(v和v+dv)移动时，产生的流速梯度为dv/ds。当建立平衡流动时，维持一定流速所需的力(即液体对流动的阻力)f'与液层的接触面积A以及流速梯度dv/ds成正比，即（II-19-1）’f=ηdvf=μA若以f表示单位面积液体的黏滞阻力，f=f'/A，则ds(II-19-2)式(II-19-2)称为牛顿黏度定律表示式，其比例常数η，称为黏度系数，简称黏度，单位为Pa·s。2.黏度的几种表示方法高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时

3、存在着内摩擦。其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的黏度叫纯溶剂黏度，记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。三者之总和表现为溶液的黏度η。在同一温度下，一般来说，η>η0(1)增比黏度相对于溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度，记作ηsp，即：=(II-19-3)(2)相对黏度溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度，记作ηr，即：ηr=ηr也是整个溶液的黏度行为，ηsp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。(3)比浓黏度对于高分子溶液，增比黏度ηsp往往随溶液的浓度c的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示出的

4、增比浓度，即ηsp/c称为比浓黏度;而lnηr/c称为比浓对数黏度。ηr和ηsp都是无量纲的量。高聚物浓度c的单位采用g·100mL-1,，即100mL溶液中溶质的质量(g)。(4)特性黏度为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。这时溶液所呈现出的黏度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一黏度的极限值为13-1(II-19-5)[η]被称为特性黏度，单位cm·g，具值与浓度无关。3.乌氏黏度计测定溶液黏度的原理和方法测定液体结度的方法主要有三类:①用毛细管黏度计测定液体在

5、毛细管里的流出时间;②用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率;③用旋转式黏度计测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况。测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶(Poiseuille)定律（II-19-6）式中,ρ为液体的密度l是毛细管长度；r是毛细管半径t是流出时间h是流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度;V是流经毛细管的液体体积；m是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<100s时，等式右边第二项可以忽略。设溶液的密度ρ与溶剂密度

6、ρ0。近似相等，这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求算ηr。ηr=η/η0=t/t0（II-19-8）进而可计算得到ηsp，ηsp/c和lnηsp/c值。配制一系列不同浓度的溶液分别进行测定，以ηsp/c和lnηr/c为纵坐标，c为横坐标作图，得两条直-线(两直线的方程如图II-19-2所示)，分别外推到c=0处，为了方便，引进相对浓度c'，即c'=c/c0。其中c表示溶液的真实浓度；c0表示溶液的起始浓度，由图II-19-2可知，因为，所以[η]=A/c0，其中A为截距。4.黏度与分子量的关系实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]列的数值只

7、与高聚物的黏均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用MarkHouwínk方程式表示α[η]=KM式中，K为比例常数；a是与分子形状有关的经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量元关。对于大多数聚合物来说，a值一般在0.5~1.0之间，在良溶剂中a值较大，接近0.8。溶2剂能力减弱时a值降低。K和a的数值，只能通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等。三、仪器与试剂1.仪器超声波清洗机，恒温水浴，秒表，夹子，乌氏黏度计，铁架台，烧杯(50mL)，锥形瓶(100mL)，移液管（2mL，5mL,10mL)。2.

8、试剂聚乙烯