芳香磺酸为模板的空气-水界面tio2薄膜自组装

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时间:2019-03-07

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1、http://www.paper.edu.cn1芳香磺酸为模板的空气-水界面TiO2薄膜自组装季红军,刘孝恒,汪信南京理工大学软化学和功能材料教育部重点实验室,南京(210094)E-mail:hongjun-ji@163.com摘要:以阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸(DBS-H)为模板,通过自组装制备TiO2空气-水界面纳米薄膜。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、差热分析-热重(DTA-TG)等表征薄膜性质,研究成膜机理;初步探索薄膜的应用,将薄膜热处理,并应用于光催化。结果表明,采用DBS-H

2、所制得的TiO2纳米薄膜具有高度有序的层状结构(层间距约为3.2nm),经煅烧得到了锐钛矿结构的TiO2纳米颗粒,可用于光催化降解有机物。自组装是一种软化学制备纳米薄膜的新方法,可以推广制备其它金属氧化物纳米薄膜。关键词:TiO2纳米薄膜;自组装;DBS-H(十二烷基苯磺酸);空气-水界面中图分类号:TQ050.4+211.引言水资源是一种十分宝贵的生态资源。近年来,随着社会和经济的发展,居民的生活垃圾以及石化企业的过度排污,对祖国内陆地区的河流、湖泊造成了严重污染,导致部分地区水质严重富营养化;海洋是资源的宝库,对气候的调节以

3、及生态的平衡有着重要的作用。海上石油开发蓬勃发展,跑、冒、滴、漏等溢油事故时有发生,海洋污染已引起了日益广泛的关[1,2]注,治理海洋污染方法有很多。二氧化钛作为一种优良的光催化剂,具有氧化彻底、毒[3,4]性低、费用低等优点,在环境、材料等许多领域倍受重视。制备TiO2催化剂的方法有很多,但传统工艺在温度、压力以及设备条件等方面要求较高,自组装技术是一种区别于传统[5,6,7,8]制备方法和工艺的新技术,关于该方法的报道有很多。本文以表面活性剂十二烷基苯磺酸(DBS-H)为模板,采用自组装技术,在空气-水界面形成了一种新型的纳

4、米材料——TiO2薄膜。2.实验2.1主要试剂和仪器钛酸丁酯,Ti(OC4H9)4,CR,上海三爱试剂有限公司;盐酸,HCl,AR,南京化学试剂一厂;十二烷基苯磺酸,DBS-H,AR,TokyoKaseiKogyoco;去离子水,自制。85-2型恒温磁力搅拌器;电子天平;X射线衍射仪(BrukerD8ADVANCE型);透射电镜TEM(JEOL-2100);热分析仪(WCT-2A);扫描电镜SEM(JEOL-6380LV)等。2.2二氧化钛(TiO2)薄膜的制备首先制备B溶液:用电子天平精确称取0.15g十二烷基苯磺酸(DBS-

5、H)置于50mL烧杯中,加入18.4ml蒸馏水,常温磁力搅拌10min左右,直至杯中物质完全溶解,静置。其次制备A溶液:用电子天平精确称取0.64g盐酸,置于一10mL小烧杯中,然后向其中滴加0.84g钛酸丁酯,磁力搅拌,同时用滴管快速滴少量水,5分钟左右杯中溶液澄清。最后将烧杯放在恒温室静置大约5分钟,取出一干净表面皿,将A溶液均匀铺在表面1本课题得到了江苏省自然科学基金(NO.BK2006199)和南京理工大学研究生创新基金(NO.2006030002)的资助。-1-http://www.paper.edu.cn皿中,然后将

6、B溶液均匀倒在A溶液上,盖好表面皿盖,静置成膜。2.3薄膜的表征大约12h后,薄膜基本形成,将TiO2薄膜转移到玻璃片基上,放入干燥器中进行干燥,48h后,将玻璃片取出,做XRD测试,主要检测薄膜的层间距。取表面皿溶液中的一小片薄膜,超声分散10min左右,进行TEM表征,主要用于观察薄膜的微观结构。取玻璃片基上干燥的薄膜,进行SEM表征,主要用于观察薄膜的表面结构。将制得的薄膜取出,进行热处理,进行XRD表征,然后进行光催化实验,同时进行紫外检测。3.结果和讨论3.1TiO2薄膜外观及结构图1是以DBS-H为模板,采用自组装方

7、法制备的TiO2薄膜在放置12h后的外貌图,从图中可以看出,薄膜不是一整片,占据了表面皿的大半部分,薄膜比较厚,机械性能较好,可以用玻璃片将薄膜整块挑起。薄膜稳定性比较好,在放置72h后,只是中间有一些褶皱,并无任何分解迹象。图1以DBS-H为模板制备的TiO2薄膜外观图Fig1AppearanceofTiO2filmusingDBS-Hastemplate图2是TiO2薄膜XRD检测图,从图中可以看出,主峰位于2θ=2.8°处,峰强很大,d=3.15nm,从XRD图可以推测该结构类似晶体结构,在对薄膜的测试中,d值代表自组装薄

8、膜中TiO2颗粒的层间距离。-2-http://www.paper.edu.cnd=3.15nmIntensity2468102thetaindegree图2TiO2薄膜XRD图Fig2XRDpatternofTiO2film图3为TiO2薄膜SEM以及元素分析

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