微纳米功能性硅球的制备及在分离领域中的应用.pdf

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1、分类号:O658密级:公开学校代码:11065学号:2015010011学术博士学位论文微纳米功能性硅球的制备及在分离领域中的应用作者姓名汤琦指导教师丛海林教授学科材料物理与化学培养单位材料科学与工程学院答辩日期2018年5月16日摘要二氧化硅微球在光学电子器件、颜料、涂层、生物医药、色谱柱填料、催化等领域有着十分广泛的应用。常用的二氧化硅制备方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法、沉淀法等等。合成出硅球的形貌、尺寸、单分散性以及表面功能改性都对其性能和应用有着十分重要的影响。溶胶-凝胶法(也叫Stöber法)是在实验室基础研究中应用最多同时也是最经典的一种方法。本文在

2、经典Stöber法的基础上做了一些改进,成功制备了单分散性良好的二氧化硅微球,利用感光高分子材料重氮树脂(DR)对硅球进行一系列表面改性,得到了不同表面功能改性、不同形貌或不同结构的多种微纳米功能性硅球,并将这一系列不同的功能硅球应用到分离领域。主要包括以下内容:1、采用改进的Stöber法,制得了平均粒径约为1.7µm的二氧化硅微球。然后合成出一种绿色环保无毒的水溶性的光敏高分子重氮树脂(DR),利用DR将一系列水溶性的β-环糊精或其衍生物(羟丙基环糊精、线性环糊精、聚丙烯酸环糊精、羧甲基环糊精)修饰到二氧化硅微球表面实现对硅球的功能化改性,从而得到一系列液相色谱手性

3、固定相(CSP),CSP对一些手性药物实现较好的拆分结果。相比于传统利用硅烷偶联剂对硅球表面进行功能化改性的方法,该方法无毒环保,操作简单易行且产物性质稳定,对于以后新型手性色谱柱的开发具有一定的潜在价值和指导意义。2、采用水热法合成纳米二氧化钛颗粒,利用DR将纳米二氧化钛颗粒组装到硅球表面实现对硅球表面的功能改性,得到具有核壳结构的功能化微球-SiO2@TiO2。我们对合成的SiO2@TiO2进行一系列物理化学性能表征,结果表明SiO2微球表面确的纳米二氧化钛壳层为锐钛矿型。SiO2@TiO2核壳微球对污水中的甲基橙具有良好的光催化活性,可在短时间内达到80%以上的降

4、解率。3、将水热合成的纳米磁性材料Fe3O4表面包覆一层SiO2壳,制备出核壳结构的Fe3O4@SiO2,以DR作为偶联剂,成功地在Fe3O4@SiO2表面修饰了壳聚糖,制备出Fe3O4@SiO2@Chitosan微球。该材料可用于吸附水溶液中的甲基橙染料。对合成的Fe3O4@SiO2@Chitosan微球进行物理化学性能表征。研究结果表明Fe3O4@SiO2@Chitosan可作为一种可重复利用的吸附剂,快速、简便地去除废水中的甲基橙。这种新型、低成本、高效吸附剂在环污水治理中具有巨大的潜力。关键词:二氧化硅;重氮树脂;手性分离;磁性;吸附AbstractMonodi

5、spersesiliamicrospheresarewidelyusedinmanyfields,suchasopticalelectronicdevices,biochemicalchips,anti-reflectivecoatings,biomedicine,chromatographiccolumnpackingandcatalysis.Themorphology,particlesize,monodispersityandsurfacemodificationofsiliconsphereshavegreatinfluenceontheirapplicatio

6、n.Atpresent,thepreparationmethodsofsilicamicrospheresarecomplexanddiverse,includingprecipitationmethod,templatemethod,sol-gelmethod,microemulsionmethod,supergravitymethod,etc.Themostclassicmethodissol-gelmethod(alsoknownasStöbermethod),whichisusuallyusedinthesynthesisofsingledispersedsil

7、icamicrospheresofsubmicronscale.Inthispaper,singledispersiblesilicondioxidemicrospherewassuccessfullypreparedbyanimprovedStöbermethod.Aseriesofmodificationwasmadebyusingthelight-sensitivematerial-diazoresin(DR).Thepreparationandapplicationoffunctionalsiliconspheresinthese

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